[发明专利]基于上转换发光与等离子体增强型光催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于上转换发光与等离子体增强型光催化剂的制备方法。其特征在于采用改进的热分解法合成规则均一、放光效率较高的上转换纳米颗粒，能够通过控制锡源以及银源的用量实现对包覆二氧化锡壳层的厚度以及修饰银纳米颗粒的大小进行调控剪裁。本发明制备合成的上转换发光与等离子体增强型光催化剂成功将近红外光进入到光催化剂体系，得到全光谱范围响应(UV‑Vis‑NIR)的复合光催化剂，实现了对太阳光的高效利用。本发明制备合成的上转换发光与等离子体增强型光催化剂对有机染料罗丹明B表现出良好的光催化降解性能。此合成方法相对简单、易于操作、易于调控，该催化剂具有高效、稳定、无毒无害等优点，在能源相关领域也具有较大的应用潜力。

主权项

1.一种基于上转换发光与等离子体增强型光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)改进的热分解法合成上转换纳米颗粒，具体方法为：选取稀土氯化物加入到的油酸‑十八烯溶剂中搅拌得到第一混合溶液，将所述第一混合溶液加热至160℃并保温30～40min，自然冷却至50℃，随后加入氟化钠甲醇溶液搅拌得到第二混合溶液，所述第二混合溶液中稀土氯化物：氟化钠的摩尔比为1：5，将所述第二混合溶液继续加热到300℃并保持90～100min，获得上转换纳米颗粒；(2)对合成的上转换纳米颗粒进行表面处理，具体方法为：将上述步骤(1)得到的产物用乙醇‑水‑环己烷体系离心分离5min清洗4～6次，然后用盐酸溶液超声处理5min，继而在聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中搅拌2～3小时；(3)上转换纳米颗粒包覆二氧化锡壳层，具体方法为：选取50重量份上述步骤(2)处理的上转换纳米颗粒、锡酸钾和尿素依次加入到的水‑乙醇体系中并搅拌30～40min得到混合溶液，所述锡酸钾的质量为25～50重量份，所述锡酸钾与所述尿素的质量比为1：5，随后将该混合溶液转移到反应釜中加热并达到170℃，在烘箱中继续反应16～18小时；(4)修饰银纳米颗粒，具体方法为：选取20重量份上述步骤(3)获得的包覆二氧化锡的上转换纳米颗粒、20μL氨水和硝酸银依次加入到去离子水中搅拌60～80min得到混合溶液，所述硝酸银的质量为3.3～5.5重量份，将该混合溶液加热至30℃继续搅拌60～80min，然后通过恒压漏斗加入葡萄糖溶液，继续在30℃水浴温度下搅拌30～40min，最后合成样品通过在5000转离心5分钟清洗3次以上，保存使用。