[发明专利]一种亚甲基桥葫芦脲的制备方法

摘要

本发明涉及一种亚甲基桥葫芦脲的制备方法，包括先将1,1,3,3‑四甲氧基丙烷和脲素合成亚甲基桥苷脲；再将亚甲基桥苷脲、多聚甲醛和钙盐或者钡盐投入至水和盐酸的混合溶液中进行反应，并回流；其中，亚甲基桥苷脲与甲醛的质量比为1(0.4‑1)，水和盐酸的体积比例为1(1‑3)，亚甲基桥苷脲的质量与盐酸的体积比为11～3，亚甲基桥苷脲与钙盐的质量比＝10.05～0.4，亚甲基桥苷脲与钡盐的质量比＝10.1～0.3；冷却，抽滤，洗涤，得到亚甲基桥葫芦[4]脲或亚甲基桥葫芦[5]脲。本发明利用金属盐作为模板定向合成亚甲基桥葫芦[4]脲和亚甲基桥葫芦[5]脲，方法简便，提纯过程简单，产率明显提高。

主权项

一种亚甲基桥葫芦脲的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)制备亚甲基桥苷脲：将1,1,3,3‑四甲氧基丙烷和脲素在1.8M的硫酸中加热，于80°下搅拌6小时，反应后冷却至室温，将所得固体投入饱和的碳酸钠溶液中，搅拌，过滤，洗涤，得到亚甲基桥苷脲；其中，1,1,3,3‑四甲氧基丙烷：脲素：硫酸的摩尔比为1：(2‑3)：0.3；(2)将步骤(1)制备的亚甲基桥苷脲、多聚甲醛和金属盐一起投入至水和盐酸的混合溶液中进行反应，并回流；其中，所述金属盐为钙盐或者钡盐，亚甲基桥苷脲与多聚甲醛的质量比为1：(0.4‑1)，水和盐酸的体积比例为1：(1‑3)，亚甲基桥苷脲的质量与盐酸的体积比为1：(1～3)，亚甲基桥苷脲与钙盐的质量比＝1：(0.05～0.4)，亚甲基桥苷脲与钡盐的质量比＝1：(0.1～0.3)；(3)反应结束后冷却，抽滤，将所得产物用体积比为1∶4的水和丙酮混合溶剂洗涤；当金属盐为钙盐时，得到亚甲基桥葫芦[4]脲，当金属盐为钡盐时，得到亚甲基葫芦[5]脲；上述钙盐为氯化钙，硝酸钙，钡盐为氯化钡，硝酸钡，多聚甲醛的平均分子量为30。