[发明专利]一种固体缩合催化剂的制备方法与用途有效
申请号: | 201710291063.0 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN108786915B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 张金钟;马啸;方万军;黄冬;郑海东;王正帅 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C45/74;C07C47/232;C07F7/18 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 张宇 |
地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于香料技术领域,具体涉及一种固体缩合催化剂的制备方法与用途,本发明采用4‑(2‑三乙氧硅乙基氨基甲酰)氧杂‑L‑脯氨酸对MCM‑41进行改性,制备得固体缩合催化剂;采用本发明固体缩合催化剂催化苯甲醛与正庚醛或正辛醛反应得α‑戊基桂醛或α‑己基桂醛。本发明固体缩合催化剂催化缩合反应转化率高,正庚醛和正辛醛的转化率可以达到99%,易于分离,产品纯度高,选择性高,α‑戊基桂醛和α‑己基桂醛的缩合选择性都可以达到98%以上,E型异构体与Z型异构体的比例可以达到97:3~99:1。 | ||
搜索关键词: | 一种 固体 缩合 催化剂 制备 方法 用途 | ||
【主权项】:
1.一种固体缩合催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)VII式化合物三乙氧基硅乙基异氰酸酯与Ⅷ式化合物N‑Cbz‑4‑羟基‑L‑脯氨酸苄酯在溶剂中反应制备IX式化合物N‑Cbz‑4‑(2‑三乙氧基硅乙基氨基甲酰)氧杂‑L‑脯氨酸苄酯,反应结束后去除反应溶剂后不经纯化直接应用于下一步反应;
2)IX式化合物N‑Cbz‑4‑(2‑三乙氧基硅乙基氨基甲酰)氧杂‑L‑脯氨酸苄酯进行氢化反应生成X式化合物4‑(2‑三乙氧基硅乙基氨基甲酰)氧杂‑L‑脯氨酸;
3)X式化合物与MCM‑41分子筛在甲苯中回流反应、降温,过滤后干燥得固体缩合催化剂。
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