[发明专利]一种含呋喃-2-亚甲醛结构的席夫碱铁配合物吸波材料及制备方法

摘要

本发明公开了一种含呋喃‑2‑亚甲醛结构的席夫碱铁盐吸波材料制备方法，制备共分为两步，第一步以呋喃‑2‑亚甲醛与1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)为原料，在无水乙醇中，以乙酸为催化剂，加热回流一定时间，可制备得到N,N'(呋喃‑2‑亚甲醛)缩1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)席夫碱化合物；第二步N,N'(呋喃‑2‑亚甲醛)缩1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)席夫碱和三氯化铁为原料，在无水乙醇中，加热回流一定时间，可制备得到N,N'(呋喃‑2‑亚甲醛)缩1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)席夫碱铁盐。上述席夫碱及其铁盐均具有良好的吸波性能。

主权项

一种N,N’,N”‑三(呋喃‑2‑亚甲醛)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法，其特征在于具体步骤为：1)取4mmol(0.5g)1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)和45mL N,N’‑二甲基亚砜(DMF)溶液置于250mL的三口烧瓶中，并接上冷凝管、温度计、恒压漏斗和磁力搅拌器，放入二甲基硅油锅中逐渐加热至140℃，此时三聚氰胺完全溶解，将13.2mmol(约1.2mL)的呋喃‑2‑甲醛溶于3mL DMF溶液中，在氮气保护下通过恒压漏斗缓慢滴加入三聚氰胺的DMF溶液中，反应12h，溶液逐渐由无色变为橙黄色，停止反应后，自然冷却降至室温，将溶液逐滴加入200mL甲苯溶液进行重结晶，此时有浅橙黄色固体物质析出，静置一段时间，抽滤取滤饼，得到的物质用以下方式再次进行提纯：用甲醇:甲苯＝1:1的混合溶液淋洗，用TLC板监测，以确认是否除去未反应的呋喃‑2‑甲醛，再用沸水淋洗除去未反应的三聚氰胺，固体物质放入80℃的真空干燥箱内烘干，将DMF溶液逐滴加入80℃真空干燥箱烘干的物质中，直至刚好完全溶解，再逐滴加入无水乙醇溶液，此时固体物质再次析出，静置一段时间后过滤，并再次用无水乙醇溶液淋洗，以除去沸点较高的DMF溶剂，将得到的物质真空干燥，即得N,N’,N”‑三(呋喃‑2‑亚甲醛)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺席夫碱深褐色固体粉末(记为L5)(熔点>350℃)；2)按摩尔比为1:3的量，分别称取步骤(1)的N,N’,N”‑三(呋喃‑2‑亚甲醛)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺席夫碱、FeCl3，先把FeCl3完全溶于3mL无水乙醇中，用恒压漏斗滴加到20mL含有无水乙醇和N,N’,N”‑三(呋喃‑2‑亚甲醛)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺席夫碱配体的三口烧瓶中，在80℃下回流并磁力搅拌6小时，溶液由深黄色变为绿色，用无水乙醇清洗三次，将没有反应的FeCl3除掉，经80℃真空烘箱干燥处理得到N,N’,N”‑三(呋喃‑2‑亚甲醛)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺席夫碱铁盐。