[发明专利]一种含氮碳材料的制备方法及应用

摘要

一种含氮碳材料的制备方法，其特征在于：是以烟杆为原料经固体酸催化水解后经氧化、氨化、碳化制备高孔隙度含氮梯级孔炭材料的方法。通过硝酸‑过氧化氢或次氯酸盐‑过氧化氢及后续步骤有机胺的依次添加，制备富含N元素碳材料。本发明所制备的含氮梯级孔碳材料，在微孔、介孔、大孔范围内均有一定的分布，更适合于粒径分布较宽的卷烟焦油的吸附，将所制备的含氮梯级孔碳材料添加于卷烟滤嘴，对主流烟气Cd及焦油的降低效果显著。本发明的优点是：固体酸催化纤维素水解过程中所产生的有机酸与醇反应生成了酯，可避免有机酸对反应器的腐蚀问题。元素N含量的增加，有利于N对烟气中Cd的络合吸附性能，对卷烟烟气中Cd的降低有明显作用。

主权项

1.一种含氮碳材料的制备方法，其特征在于：是以烟杆为原料制备梯级孔含氮碳材料的方法，具体步骤如下：1）原料预处理：将烟杆原料在60~120℃烘干至含水率在5%以下，粉碎至颗粒尺寸大于200目；2）混合：将1）所得粉末原料与醇水溶液、固体酸按质量比1∶5‑15∶0.05‑0.2加入到球磨罐中进行球磨混合，时间2‑5小时；所用固体酸为硅铝分子筛包括HY、Hbeta、HZSM‑5、HZSM‑22、HZSM‑11、MCM‑22、HZSM‑35；或为磺酸硅烷改性介孔材料包括SO3H‑SBA‑15、SO3H‑SBA‑16、SO3H‑MCM‑41、SO3H‑MCM‑48、SO3H‑MCM‑50；3）水解：将2）中料液与研磨珠分离后转入反应釜中，在100~200 ℃、5~20 MPa搅拌条件下反应1~24 h；4）碳化：将3）的反应液过滤或离心分离所得残渣，置入高温炉中氮气或氦气气氛600~800℃下碳化1‑5h；5）净化：将4）所得产品浸泡于硝酸‑过氧化氢、或次氯酸盐‑过氯化氢溶液中，浸泡温度30‑100℃，时间0.5‑12h，之后水洗，备用；6）二次碳化：将5)所得固体置于水热釜中，添加有机胺溶液，添加量为5）中原料体积的1‑4倍，150‑500℃自生压力下进行二次碳化1‑24 h；所述有机胺溶液中的溶质为二乙胺、三乙胺、丁二胺、己二胺、丙胺、丁胺、戊胺中的任意一种；7）洗涤：将6）碳化后冷却至室温，而后分离，并用去离子水洗涤数次，即得梯级孔含氮碳材料。