[发明专利]马鞭草主要成分的含量测定方法在审

专利信息
申请号: 201710261716.0 申请日: 2017-04-20
公开(公告)号: CN106841477A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 陈学松;罗达龙;王丽丽;刘慧妍;黄馨慧 申请(专利权)人: 广西壮族自治区梧州食品药品检验所
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/78;G01N30/86
代理公司: 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295 代理人: 蔡国
地址: 543000 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种马鞭草主要成分的含量测定方法,旨在提供一种节约提取时间,检测结果准确可靠的马鞭草主要成分的含量测定方法;其技术要点1)制备对照品储备液;2)供试品溶液的制备;3)色谱条件及系统适应性试验,注入色谱仪检测检测,所述色谱柱Thermo Syncronis C18,流动相为乙腈‑水,梯度洗脱程序为0~8min,10%~60%乙腈;8~10min,60%~80%乙腈;10~13min,80%~100%乙腈;13~16min,100%乙腈;流速0.5mL.min‑1,柱温40℃,雾化温度35℃,进样量1μL;属于化学检测技术领域。
搜索关键词: 马鞭草 主要成分 含量 测定 方法
【主权项】:
马鞭草主要成分的含量测定方法,其特征在于,依次包括下述步骤:1)对照品储备液的制备分别精密称取酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸对照品适量,加甲醇溶解并定容至刻度,制成质量浓度分别为酸枣仁皂苷A4.1802mg.mL‑1、酸枣仁皂苷B 5.088mg.mL‑1、斯皮诺素4.7304mg.mL‑1、白桦脂酸4.272mg.mL‑1的对照品储备液,于冰箱中保存,备用;2)供试品溶液的制备取本品粉末1g,精密称定,与1g硅藻土混合均匀填充于10mL萃取池,按ASE正交设计优化的条件进行先除杂再提取,除杂过程:用正己烷在80℃静态萃取8min,循环萃取1次,萃取液弃去并氮气吹扫300s;提取过程:萃取溶剂为甲醇,萃取温度100℃,静态萃取时间8min,萃取循环次数为1次,冲洗体积60%,氮气吹扫时间为60s;得到25mL萃取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;3)色谱条件及系统适应性试验注入色谱仪检测检测,所述色谱柱Thermo Syncronis C18,流动相为乙腈‑水,梯度洗脱程序为0~8min,10%~60%乙腈;8~10min,60%~80%乙腈;10~13min,80%~100%乙腈;13~16min,100%乙腈;流速0.5mL.min‑1,柱温40℃,雾化温度35℃,进样量1μL,各成分色谱峰计算的理论塔板数均≥4000。
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