[发明专利]一种5-三氟甲基尿嘧啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种5‑三氟甲基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法是以5‑甲基尿嘧啶为原料，依次经氯化、光氯化、氟化水解和重结晶工序获得所述5‑三氟甲基尿嘧啶产品。制备的5‑三氟甲基尿嘧啶产品的纯度≥99.5％。本发明具有工艺简单、生产成本低，适合于工业化生产。

主权项

1.一种5-三氟甲基尿嘧啶的制备方法，其特征在于：该方法是以5-甲基尿嘧啶为原料，依次经氯化、光氯化、氟化水解和重结晶工序获得所述5-三氟甲基尿嘧啶产品；/n1）氯化工序/n向釜内加入三氯氧磷236kg、15kg三乙胺盐酸盐、25.0kg5-甲基尿嘧啶，缓慢升温至80～90℃，当气量减少时，在此温度下将剩余50.0kg的5-甲基尿嘧啶补加至釜内，再缓慢升温至95～100℃保温8小时，降温至50℃分批加五氯化磷220.0kg，加料过程控制釜温在40～50℃，加完后搅拌2小时，开始进行减压蒸馏三氯氧磷，控制釜温<60℃，真空-0.095MPa蒸至不流液为止；蒸馏结束后切换至蒸产品，当釜温达到150℃，真空度达至-0.098MPa 不流液为止；得到本步产品81.5kg左右，气相含量98.3%；/n2）光氯化工序/n将上步蒸馏得到的氯化产品81.5kg投入搪瓷釜内，反应釜升温至100℃时开始通氯气开灯，通氯气过程逐步提高釜温至195℃保温至取样合格为止，控制气相二氯中间体＜3%；此时产品含量92%左右，通氯气量为153.0kg，得油层112.0kg，高温转料；/n3）氟化水解/n将上述光氯化液112.0kg分成5批；投入一批至高压釜内，再加入18.0kg的无水氟化氢，密封高压釜，升温至130℃，保持压力在7.0MPa以内，在130±2℃保温搅拌8小时后降温排压进行蒸馏HF，蒸馏HF控制釜温不超过60℃，蒸HF结束后，切换到蒸产品，蒸到釜温150℃不流液为止，产品直接蒸馏到水中，氟化产品遇水马上水解成白色或淡黄色固体析出；经过离心可得到湿品7.9kg，含量98.4%；5批进行完得到40.0kg湿品；/n4）重结晶、干燥工序/n将上述离心湿料40kg加100.0kg乙醇，升温至60～70℃搅拌1小时，然后降温至10℃进行离心产品，得到38.5kg的湿品，经过减压干燥，釜温＜60℃得到干品19.8kg，液相含量99.5%。/n