[发明专利]固相分散净化技术快速测定茶叶中9;10-蒽醌残留量的方法

摘要

固相分散净化技术快速测定茶叶中9,10‑蒽醌残留量的方法，属于检测技术领域。其包括以下步骤：1）样品提取；2）样品净化；3）GC‑MS/MS测定；4）空白试验；5）结果计算和表述；6）判断。本发明的测定方法具有以下有益效果：开发了固相分散净化技术快速测定茶叶中9,10‑蒽醌残留量的方法，简化了实验操作步骤，降低了时间成本；实验过程不涉及柱净化步骤，减少了有机溶剂使用量，降低环境负担。

主权项

1.固相分散净化技术快速测定茶叶中9,10‑蒽醌残留量的方法，其特征在于包括以下步骤：1）样品提取取粉碎茶叶样品2 g于50 mL聚四氟乙烯离心管，加入2 mL蒸馏水，充分润湿后浸泡30 min；加入10 mL体积比为4：1的正己烷和丙酮混合溶液，超声提取30 min；加入2 g 无水硫酸镁摇匀冷却，涡旋30 s，以6000 r/min离心5 min；取5 mL上清液于鸡心瓶，35 ℃旋转蒸发至近干，用5 mL体积比为39:1的正己烷和丙酮混合溶液溶解残渣，待净化；2）样品净化取待净化液于10 mL离心管中，加入0.7 g加水脱活弗罗里硅土，涡旋1 min，6000 r/min 离心5 min；移取4 mL上清液于鸡心瓶中，35 ℃旋转蒸发至近干，氮气吹干；0.8 mL含内标氘代蒽醌体积比为39:1的正己烷和丙酮混合溶液定容，加入0.8 mL乙腈液液分配后静置，取乙腈层溶液过0.22μm 有机膜，供GC‑MS/MS测试；3）GC‑MS/MS测定基质匹配标准溶液和样品溶液在以下设定的气相色谱‑质谱/质谱条件下进样：A）气相色谱‑质谱/质谱仪器参数：气相色谱：色谱柱：VF‑5ms，规格30 m×0.25 mm×0.25μm；程序柱温：80℃保持1min，以15℃/min 的速率升温至240℃，再以25℃/min升温至280℃，保持5min；载气：氦气，纯度99.999%，流速1.0 mL/min；进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；质谱条件：电离方式：EI；碰撞气: 氩气，纯度99.999%，2.0 mTorr；电离能量：70eV；离子源温度：210℃；传输线温度：280℃；测定方式：多级反应检测模式；定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差：相对离子丰度＞50％，允许的相对偏差±20％；相对离子丰度＞20％～50％，允许的相对偏差±25％；相对离子丰度＞10％～ 20％，允许的相对偏差±30％；相对离子丰度≤10％，允许的相对偏差±50％；B）9,10‑蒽醌质谱参数4）空白试验除不加样品外，均按上述步骤1）、步骤2）、步骤3）操作进行；5）结果计算和表述按以下公式计算样品中蒽醌的质量浓度，处理结果须扣除空白值：式中：Xi──样品中蒽醌的残留量，单位为毫克每千克；Ci──从标准曲线上得到蒽醌的溶液浓度，单位为毫克每升；V──样液最终定容体积，单位为毫升；m──最终样液所代表的试样质量，单位为克；6）判断以质量浓度X为横坐标，峰面积比值Y为纵坐标，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量测定，样品溶液中待测物的响应值满足仪器检测的线性范围；定量和定性离子对同时存在，且信噪比≥3；样品溶液中待测物出现的色谱峰保留时间与基质匹配标准溶液一致，允许偏差小于±0.5％，则可确定含有9,10‑蒽醌。