[发明专利]一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法，本发明加入的石墨烯可以在聚合物基体表面形成一层致密的保护炭层，该炭层可以隔绝热量、气体，使得热分解产生的可燃性气体不再参与燃烧，从而提高了成品的阻燃性能，本发明还引入了四羟甲基氯化磷来改性聚酯单体，四羟甲基氯化磷为一种有机阻燃添加剂，进一步提高了成品的阻燃性能。

主权项

一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取马来酸酐、分散剂、醋酸乙烯酯混合，加入到混合料重量80‑100倍的乙酸丁酯中，搅拌均匀，加入偶氮二异丁腈，通入氮气，在70‑76℃下保温搅拌4‑7小时，过滤，将沉淀在50‑60℃下真空干燥1‑2小时，冷却至常温，得酸酐聚合物；（2）取氧化石墨烯，加入到其重量50‑70倍的无水乙醇中，超声3‑4分钟，加入三乙胺，升高温度为60‑65℃，1600‑2000转/分搅拌1‑2小时，蒸馏除去乙醇，真空100‑120℃下干燥40‑50分钟，得胺化石墨烯；（3）取酸酐聚合物，加入到其重量100‑120倍的去离子水中，在60‑70℃下保温搅拌4‑5小时，抽滤，将沉淀水洗，常温干燥，得水解聚合物；（4）取上述水解聚合物，与其重量3‑5倍的氯化亚砜混合，搅拌反应1‑2小时，蒸馏除去氯化亚砜，常温干燥，得酰氯化聚合物；（5）取上述酰氯化聚合物，与胺化石墨烯混合，加入到混合料重量10‑24倍的N‑甲基吗啉中，搅拌反应10‑16小时，将产物水洗，常温干燥，得石墨烯掺杂缩合聚合物；（6）取摩尔比为2‑3:1的乙二醇、对苯二甲酸混合，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为230‑250℃，控制反应釜的压力为0.2‑0.3MPa，酯化反应2‑3小时，加入四羟甲基氯化磷，搅拌至常温，出料，在70‑80℃下烘干，得磷化酯单体；（7）取石墨烯掺杂缩合聚合物、磷化酯单体混合，送入到反应釜中，用氮气将反应釜内空气排空，升高反应釜温度为270‑300℃，打开搅拌桨，搅拌反应4‑6小时，出料冷却，得掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料；所述的马来酸酐、分散剂、醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、氧化石墨烯、三乙胺、对苯二甲酸、四羟甲基氯化磷的重量比为3‑5：0.1‑0.2：10‑14：0.4‑0.6：30‑37：2‑4：370‑400：4‑7。