[发明专利]制备(R)-2-羟基-2-三氟甲基-4-甲基-4-戊烯酸乙酯的方法在审
申请号: | 201710140977.7 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN108569967A | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 孙蓓;林泽欣 | 申请(专利权)人: | 西安格瑞德化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C69/732;B01J31/16 |
代理公司: | 西安利泽明知识产权代理有限公司 61222 | 代理人: | 段国刚 |
地址: | 710065 陕西省西安市雁*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种低温控制不对称催化制备高光学纯度的(R)‑2‑羟基‑2‑三氟甲基‑4‑甲基‑4‑戊烯酸乙酯的方法,包括以下步骤:(1)称取适量三氟丙酮酸乙酯置于烘烤好的反应管中;(2)将催化剂配制成催化剂溶液,用注射器量取一定量并加入所述步骤(1)反应体系中,搅拌;(3)在冰盐浴条件下冷却;(4)将异丁烯溶液加入到步骤(3)所述的反应体系中,启动反应;(5)反应结束后,对步骤(4)所述的反应产生的产物进行后处理、蒸馏,得到纯品。本发明的立体选择性好,ee值可以达到97%‑98%;产率相对较高,可以达到90%,并且没有其他副反应的产生。 | ||
搜索关键词: | 三氟甲基 羟基 制备 三氟丙酮酸乙酯 配制成催化剂 不对称催化 高光学纯度 立体选择性 戊烯酸乙酯 后处理 低温控制 蒸馏 冰盐浴 反应管 副反应 异丁烯 烘烤 产率 称取 乙酯 催化剂 冷却 注射 | ||
【主权项】:
1.一种低温控制不对称催化制备高光学纯度的(R)‑2‑羟基‑2‑三氟甲基‑4‑甲基‑4‑戊烯酸乙酯的方法,包括以下步骤:(1)称取适量三氟丙酮酸乙酯置于烘烤好的反应管中;(2)将催化剂配制成催化剂溶液,用注射器量取一定量并加入所述步骤(1)反应体系中,常温下搅拌30分钟;(3)将所述步骤(2)所述的反应体系在冰盐浴条件下冷却到指定的温度;(4)将配制一定比例的的异丁烯溶液加入到步骤(3)所述的反应体系中,启动反应;(5)反应结束后,对步骤(4)所述的反应产生的产物进行后处理、蒸馏,得到所述的(R)‑2‑羟基‑2‑三氟甲基‑4‑甲基‑4‑戊烯酸乙酯纯品。
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