[发明专利]一种Sc-CO2体系中制备β-甲基环氧氯丙烷的方法

摘要

本发明公开了一种Sc‑CO₂体系中制备β‑甲基环氧氯丙烷的方法，反应原料双氧水预先与经制冷、加压、预热的超临界二氧化碳溶剂（SC‑CO₂）在混合器内混合至适当的进料浓度，然后用缓冲剂碳酸铵溶液调节pH值后，再加入计量的既作为原料又同时作为共溶剂β‑甲基氯丙烯，进入填充有Ti‑MWW钛硅分子筛催化剂的列管式固定床层反应器进行环氧化反应，产物经精馏后即得β‑甲基环氧氯丙烷。本发明整个合成过程，操作方便，成本低，产率高，节能且不污染环境，并对温室效应气体二氧化碳进行了有效利用，对环境保护具有十分重大的意义，是一种典型的“原子经济”合成工艺路线。

主权项

1.一种Sc‑CO₂体系中制备β‑甲基环氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将双氧水预先与经制冷、加压后的超临界二氧化碳（Sc‑CO₂）在混合器内混合至所需的进料浓度后用缓冲液调节至pH至6~7，再加入β‑甲基氯丙烯与之混合形成Sc‑CO₂混合流体，β‑甲基氯丙烯与H₂O₂的摩尔比控制为（1.0~3.5）：1；混合流体经预热器预热后，预热器预热温度为32~35℃；输送至填充有Ti‑MWW钛硅分子筛催化剂的列管式固定床环氧化反应器进行环氧化反应，得到β‑甲基环氧氯丙烷粗溶液；进料的质量空速为10~30/h^‑1，环氧化反应的反应温度为45~60℃，反应压力为7.6~16Mpa；（2）将β‑甲基环氧氯丙烷粗溶液输送至预分离塔进行两相分离，分离后的有机相进入精馏塔进行精馏，得到β‑甲基环氧氯丙烷；预分离塔的操作工艺参数为：压力7.6~16MPa；温度为32~85℃；精馏塔塔的操作工艺参数为：塔顶温度35~65℃，塔底温度55~120℃，压力‑0.05~‑0.0999MPa。