[发明专利]一种Sc-CO2体系中制备β-甲基环氧氯丙烷的方法有效
| 申请号： | 201710125110.4 | 申请日： | 2017-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN106967013B | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 李得杰 | 申请（专利权）人： | 李得杰 |
| 主分类号： | C07D301/12 | 分类号： | C07D301/12;C07D303/08 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏;胡寅旭 |
| 地址： | 315400 浙江省宁波*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 sc co2 体系 制备 甲基 环氧氯 丙烷 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种Sc-CO2体系中制备β-甲基环氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将双氧水预先与经制冷、加压后的超临界二氧化碳（Sc-CO2）在混合器内混合至所需的进料浓度后用缓冲液调节至pH至6~7，再加入β-甲基氯丙烯与之混合形成Sc-CO2混合流体，β-甲基氯丙烯与H2O2的摩尔比控制为（1.0~3.5）：1；混合流体经预热器预热后，预热器预热温度为32~35℃；输送至填充有Ti-MWW钛硅分子筛催化剂的列管式固定床环氧化反应器进行环氧化反应，得到β-甲基环氧氯丙烷粗溶液；进料的质量空速为10~30/h-1，环氧化反应的反应温度为45~60℃，反应压力为7.6~16Mpa；
（2）将β-甲基环氧氯丙烷粗溶液输送至预分离塔进行两相分离，分离后的有机相进入精馏塔进行精馏，得到β-甲基环氧氯丙烷；预分离塔的操作工艺参数为：压力7.6~16MPa；温度为32~85℃；精馏塔塔的操作工艺参数为：塔顶温度35~65℃，塔底温度55~120℃，压力-0.05~-0.0999MPa。
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