[发明专利]2;2-二氟-1;3-苯并二噁茂的一锅制备方法有效
| 申请号： | 201710122613.6 | 申请日： | 2017-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN106810530B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 孙富强;万志兵;王志超;孙克周;李大娟 | 申请（专利权）人： | 常州沃腾化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/62 | 分类号： | C07D317/62 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213012 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,2‑二氟‑1,3‑苯并二噁茂的一锅制备方法，其特征为在衬四氟不锈钢瓶中加入胡椒环、三氯氧磷和五氯化磷，升温至回流，GC检测原料胡椒环含量小于0.2%反应结束，将反应液进行减压精馏蒸馏出副产物三氯化磷和溶剂三氯氧磷；减压精馏结束后冷却至0～5℃，在真空度为‑0.1～‑0.09MPa下滴加氟化氢液体，滴加完毕，保温反应，然后放出副产物氯化氢；再滴加饱和碳酸钠水溶液，调节溶液的PH值为6.5～7.5，搅拌静置分层，取有机层经蒸馏后得无色透明液体为成品2,2‑二氟‑1,3‑苯并二噁茂。本发明具有反应温度低、安全性高和收率有所提高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 二噁茂 一锅 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.2,2‑二氟‑1,3‑苯并二噁茂的一锅制备方法，其特征为在衬四氟不锈钢瓶中加入胡椒环、三氯氧磷和五氯化磷，升温至回流，胡椒环与三氯氧磷的重量比为1:4～1:8，胡椒环与五氯化磷的摩尔比为1:1～1:3；GC检测原料胡椒环含量小于0.2%反应结束，将反应液进行减压精馏蒸馏出副产物三氯化磷和溶剂三氯氧磷，减压精馏的温度为100～120℃，真空度为‑0.1～‑0.09MPa；减压精馏结束后冷却至0～5℃，在真空度为‑0.1～‑0.09MPa下滴加氟化氢液体，滴加完毕，保温反应1～3小时，然后放出副产物氯化氢，滴加的氟化氢液体与胡椒环的重量比为1:1～1:5；再滴加饱和碳酸钠水溶液，调节溶液的PH值为6.5～7.5，搅拌0.5～1小时，静置分层，取有机层经蒸馏后得无色透明液体为成品2,2‑二氟‑1,3‑苯并二噁茂。
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