[发明专利]2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法

说明书

本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：A)卤代乙酸和氨反应，得到卤代乙酸铵；B)卤代乙酸铵与2,4‑二氯苯酚盐反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸铵；C)2,4‑二氯苯氧乙酸铵酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明采用氨制备卤代乙酸盐，有效避免了卤代乙酸的水解，进而提高了反应收率，并且制备的2,4‑二氯苯氧乙酸具有较高的纯度。同时降低了卤代乙酸的消耗，降低了废水中的COD，具有良好的经济效益和环保效益。

技术领域

本发明涉及合成技术领域，尤其涉及一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法。

背景技术

2,4-二氯苯氧乙酸具有较大的市场需求，但是其制备过程一直存在诸多缺陷，现有技术公开的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson缩合法，生产工艺具体可分为先缩合后氯代和先氯代后缩合两种。其中，先氯代后缩合工艺目前普遍采用强碱与卤代乙酸反应合成卤代乙酸盐，但是卤代乙酸在与强碱反应时易水解，进而导致卤代乙酸的消耗偏高，卤代乙酸水解产生的羟基乙酸进入废水中又导致废水的COD较高，经济性差、环境友好性差，同时大大影响了反应收率。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，具有较高的反应收率。

本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：

A)卤代乙酸和氨反应，得到卤代乙酸铵；

B)卤代乙酸铵与2,4-二氯苯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸铵；

C)2,4-二氯苯氧乙酸铵酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

以卤代乙酸为氯乙酸，2,4-二氯苯酚盐为2,4-二氯苯酚钾为例，反应具体方程式如下：

ClCH₂OOOH+NH₃→ClCH₂COONH₄

所述步骤A)具体为：

将氨通入卤代乙酸水溶液中进行反应。

本发明对所述卤代乙酸水溶液的浓度并无特殊限定，优选为20wt％～60wt％，在本发明的某些具体实施例中，所述浓度为40wt％。

所述卤代乙酸优选为氯乙酸、溴乙酸或碘乙酸，更优选为氯乙酸或溴乙酸，最优选氯乙酸。

所述氨分子式为NH₃。

所述卤代乙酸和氨的摩尔比优选为1：(0.96～1.04)，更优选为1：(0.99～1.01)。

所述卤代乙酸和氨反应的温度优选为-20～60℃，更优选为0～40℃，最优选为0～20℃，在本发明的某些具体实施例中，所述反应温度为-20℃、0℃、30℃或60℃。

然后将所述卤代乙酸铵与2,4-二氯苯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸铵。

本发明优选的，将卤代乙酸铵缓慢滴加入2,4-二氯苯酚盐中进行反应。

本发明对所述2,4-二氯苯酚盐的制备方法并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的制备方法，本发明优选通过2,4-二氯苯酚与碱反应得到。

所述碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或几种。更优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。