[发明专利]合成γ-丁内酯的镍基催化剂的制备方法及应用

摘要

一种合成γ‑丁内酯的镍基催化剂包括具有包覆结构的MO_x‑SiO₂的载体，活性组分镍，其中镍：MO_x：二氧化硅的质量比为15～25：1～5：100，M＝La、Ce、Fe或Co。本发明具有寿命长，反应温度低的优点。

主权项

1.一种合成γ‑丁内酯的镍基催化剂的制备方法，该镍基催化剂包括具有包覆结构的MO_x‑SiO₂的载体，活性组分镍，其中Ni：MO_x：SiO₂的质量比为15～25：1～5：100，M＝La、Ce、Fe或Co，其特征在于包括如下步骤：(1)量取正硅酸乙酯溶入无水乙醇，加入氨水，搅拌均匀，在室温下反应5～12h，经高速离心分离后用无水乙醇离心洗涤3～5次，120～150℃干燥5～12h，400～500℃焙烧2～6h，得到SiO₂载体；(2)取步骤(1)制备的SiO₂载体，加入到可溶性助剂盐的水溶液中，调节溶液pH值7‑8，于60～80℃恒温反应10～24h，经高速离心分离后用去离子水离心分离3～5次，于100～150℃干燥3～8h后，于500～600℃焙烧3～8h，制得MO_x‑SiO₂载体；(3)在室温下，将可溶性镍盐溶于去离子水中，向其中加入步骤(2)MO_x‑SiO₂载体，并加入浓氨水调pH值为9～10，搅拌1～3h后，转移至80～90℃的水浴中,升温蒸去氨,直到pH值降为6～7，过滤,用去离子水洗涤，经80～120℃干燥3～5h后，加热至300～450℃，在空气或氮气气氛中焙烧2～5h，得到样品；(4)在样品中通入空速500～3000/h的氢气、氢气‑氮气混合气或CO气，以2℃/min～5℃/min的速率升温至300～450℃，还原2h～15h；降至室温后，以空速500～3000/h通入含氧体积分数0.1％～3％的氧气‑氮气或氧气‑氩气混合气，钝化处理5h～15h，得到催化剂。