[发明专利]一种高纯三溴化硼的生产方法及装置

摘要

本发明提供了一种采用碳化硼为原料制备高纯三溴化硼（BBr3）的方法及装置。将工业级的液溴经汽化釜汽化，溴蒸汽由微量氮气导引带入干燥室由无水氯化钙去除水分后进入反应炉并在650‑850℃反应温度下与碳化硼颗粒反应制得含杂质且有灰尘及颜色的三溴化硼；三溴化硼经阻灰器除灰并在蒸馏釜中采用萘酚去除残余溴及铁离子，蒸馏后得到白色的三溴化硼；再经过精馏塔精馏，去除高沸点和低沸点杂质，得到纯度大于5N的三溴化硼产品，三溴化硼的精馏温度120℃，回流比为2~3。本发明的制备高纯三溴化硼装置由汽化釜、干燥器、反应炉、阻灰器、冷凝器、（除铁除溴）蒸馏釜、精馏塔和成品釜组成。本发明生产出的三溴化硼纯度可达5N以上，且成本低、效率高，可实现工业化连续生产。

主权项

一种高纯三溴化硼的生产方法，其特征为：在高纯三溴化硼的生产装置中进行，具体包括以下工艺步骤：（1）液溴经汽化釜汽化后形成溴蒸汽，并由氮气带入干燥器中；（2）溴蒸汽经过无水氯化钙干燥除水后进入反应炉中；（3）干燥的溴蒸汽与反应炉内的碳化硼进行反应，反应温度为650~850℃，制得含有杂质及灰尘的淡黄至红色三溴化硼气体；（4）三溴化硼气体在阻灰器中除去浮尘及沉淀，并经冷凝器得到含有杂质及颜色的液态三溴化硼；（5）液态三溴化硼在蒸馏釜中与β‑萘酚混合，蒸馏回流，去除残余的溴及铁离子与萘酚反应生成的高沸点杂质及部分低沸点杂质，然后导引至精馏塔，得到白色的三溴化硼；（6）白色的三溴化硼在精馏塔中精馏，进一步去除高沸点和低沸点杂质，得到高纯无色三溴化硼产品。