[发明专利]一种盐酸米诺环素的制备方法在审
| 申请号： | 201710067204.0 | 申请日： | 2017-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN106831479A | 公开（公告）日： | 2017-06-13 |
| 发明（设计）人： | 黄楷;谢立君;乐占线;连云阳 | 申请（专利权）人： | 福建省微生物研究所 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司： | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙)35219 | 代理人： | 林祥翔,吕元辉 |
| 地址： | 350007 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明提供一种盐酸米诺环素的制备方法，包括如下步骤1)山环素的制备以盐酸去甲基金霉素为原料制备山环素；2)7‑碘代山环素的制备在强酸条件下，N‑碘代丁二酰亚胺与山环素反应，制得反应液即为7‑碘代山环素；3)盐酸米诺环素的制备在胺类溶剂和酰胺类溶剂中，在钯络合物催化剂下，7‑碘代山环素和二甲胺基三甲基锡反应，制得反应液，用浓盐酸调节反应液的pH至0.8‑1.0，而后用活性炭脱色后再用氨水调节反应液pH至3.8‑4.0，冷冻结晶，过滤后将滤饼烘干，即得到盐酸米诺环素。本发明制备的盐酸米诺环素成本低廉，结构稳定、异构体杂质少、差向异构体的含量含量低、产品的纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 米诺环素 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸米诺环素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)山环素的制备：A、7‑脱氯盐酸去甲基金霉素的制备：将盐酸去甲基金霉素溶解在乙醇中，加入三乙胺和钯碳，在氢气作为保护气的条件下进行反应，将反应液过滤得到滤饼后，滤饼用乙醇洗涤，干燥得到7‑脱氯盐酸去甲基金霉素；B、山环素的制备：将7‑脱氯盐酸去甲基金霉素、甲醇、对甲苯磺酸在‑5℃至5℃下混合溶解，加入铑碳，在氢气作为保护气的条件下进行反应，将反应液降至‑5℃至5℃，加三乙胺至浆状物溶解，将反应液过滤并用甲醇洗涤，收集滤液，在‑5℃至5℃下，加入浓盐酸调节滤液pH至1.0‑3.0，将滤液过滤得到滤饼后，滤饼用甲醇洗涤，干燥得到山环素；2)7‑碘代山环素的制备：在强酸条件下，N‑碘代丁二酰亚胺与山环素反应，制得反应液即为7‑碘代山环素；3)盐酸米诺环素的制备：在胺类溶剂和酰胺类溶剂中，在钯络合物催化剂下，7‑碘代山环素和二甲胺基三甲基锡反应，制得反应液，用浓盐酸调节反应液的pH至0.8‑1.0，而后用活性炭脱色后再用氨水调节反应液pH至3.8‑4.0，冷冻结晶，过滤后将滤饼烘干，即得到盐酸米诺环素。
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