[发明专利]一步法制备亚丙基苄胺的方法有效
| 申请号： | 201710040642.8 | 申请日： | 2017-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN106748877B | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 吴翔;王秋萍;马勇;侯申础;马捷;杨震宇;朱明星 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/08 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌;蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种农药中间体的生产技术，具体的是2‑氯‑5‑甲基吡啶中间体亚丙基苄胺的生产方法。本发明针对现有亚丙基苄胺合成工艺复杂、副产物多、收率低等不足，提出一种一步法合成亚丙基苄胺的方法。本发明所要解决的技术问题是简化操作过程，提高反应收率、提升产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 一步法 制备 丙基 方法 | ||
【主权项】：
1.一步法制备亚丙基苄胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向500ml四口烧瓶中，投入一定量的氯化苄、丙醛及溶剂搅拌均匀；2)向500ml四口烧瓶加入一定量步骤1)中的溶剂和催化剂，再向反应器同时加入胺化剂和步骤1)中的反应液，控制一定的反应温度，反应一定时间，反应结束将反应液降至室温；3)将步骤2)中的反应液过滤出催化剂，滤液中加入一定量的水，洗涤、静置、分层，水层用一定量步骤1)中的溶剂萃取1次，萃取液与水洗后油层合并；4)将合并后的油层常压下脱溶至100℃后降温，在压力为‑0.095MPa条件下脱至终温100℃，继续在压力5mmHg、180℃条件下蒸出亚丙基苄胺，分析含量，计算收率；所述步骤1)中的溶剂为氯化苄的投料质量比为10～2:1，丙醛与氯化苄的投料摩尔比为0.9～1.2:1，所述步骤2)中的催化剂为金属铜、金属镍、金属铁、金属铝任意一种，所述步骤2)催化剂与氯化苄的投料质量比为0.5～2.5:100。
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