[发明专利]一步法制备亚丙基苄胺的方法有效
申请号: | 201710040642.8 | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106748877B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 吴翔;王秋萍;马勇;侯申础;马捷;杨震宇;朱明星 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C249/02 | 分类号: | C07C249/02;C07C251/08 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌;蔡志勇 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 制备 丙基 方法 | ||
1.一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向500ml四口烧瓶中,投入一定量的氯化苄、丙醛及溶剂搅拌均匀;
2)向500ml四口烧瓶加入一定量步骤1)中的溶剂和催化剂,再向反应器同时加入胺化剂和步骤1)中的反应液,控制一定的反应温度,反应一定时间,反应结束将反应液降至室温;
3)将步骤2)中的反应液过滤出催化剂,滤液中加入一定量的水,洗涤、静置、分层,水层用一定量步骤1)中的溶剂萃取1次,萃取液与水洗后油层合并;
4)将合并后的油层常压下脱溶至100℃后降温,在压力为-0.095MPa条件下脱至终温100℃,继续在压力5mmHg、180℃条件下蒸出亚丙基苄胺,分析含量,计算收率;所述步骤1)中的溶剂为氯化苄的投料质量比为10~2:1,丙醛与氯化苄的投料摩尔比为0.9~1.2:1,所述步骤2)中的催化剂为金属铜、金属镍、金属铁、金属铝任意一种,所述步骤2)催化剂与氯化苄的投料质量比为0.5~2.5:100。
2.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂为二氯乙烷、氯苯、氯仿、环已烷的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂为氯化苄的投料用量比为8~2:1。
4.根据权利要求3所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂为氯化苄的投料用量比为6~3:1。
5.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)丙醛与氯化苄的投料摩尔比为0.9~1.1:1。
6.根据权利要求5所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)丙醛与氯化苄的投料摩尔比为0.95~1.05:1。
7.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)催化剂与氯化苄的投料质量比为0.8~2:100。
8.根据权利要求7所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)催化剂与氯化苄的投料质量比为1~1.5:100。
9.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中胺化剂种类为氨气和氨水。
10.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中的胺化剂与氯化苄的投料摩尔比为4~20:1。
11.根据权利要求10所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中的胺化剂与氯化苄的投料摩尔比为8~15:1。
12.根据权利要求11所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中的胺化剂与氯化苄的投料摩尔比为10~12:1。
13.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)反应温度为20~100℃。
14.根据权利要求13所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)反应温度为30~80℃。
15.根据权利要求14所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)反应温度为40~70℃。
16.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中反应时间2~10hr。
17.根据权利要求16所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中反应时间为3~8hr。
18.根据权利要求17所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中反应时间为4~7hr。
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