[发明专利]一步法制备亚丙基苄胺的方法有效

专利信息
申请号: 201710040642.8 申请日: 2017-01-20
公开(公告)号: CN106748877B 公开(公告)日: 2018-10-16
发明(设计)人: 吴翔;王秋萍;马勇;侯申础;马捷;杨震宇;朱明星 申请(专利权)人: 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
主分类号: C07C249/02 分类号: C07C249/02;C07C251/08
代理公司: 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 代理人: 揭玉斌;蔡志勇
地址: 225009*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一步法 制备 丙基 方法
【权利要求书】:

1.一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)向500ml四口烧瓶中,投入一定量的氯化苄、丙醛及溶剂搅拌均匀;

2)向500ml四口烧瓶加入一定量步骤1)中的溶剂和催化剂,再向反应器同时加入胺化剂和步骤1)中的反应液,控制一定的反应温度,反应一定时间,反应结束将反应液降至室温;

3)将步骤2)中的反应液过滤出催化剂,滤液中加入一定量的水,洗涤、静置、分层,水层用一定量步骤1)中的溶剂萃取1次,萃取液与水洗后油层合并;

4)将合并后的油层常压下脱溶至100℃后降温,在压力为-0.095MPa条件下脱至终温100℃,继续在压力5mmHg、180℃条件下蒸出亚丙基苄胺,分析含量,计算收率;所述步骤1)中的溶剂为氯化苄的投料质量比为10~2:1,丙醛与氯化苄的投料摩尔比为0.9~1.2:1,所述步骤2)中的催化剂为金属铜、金属镍、金属铁、金属铝任意一种,所述步骤2)催化剂与氯化苄的投料质量比为0.5~2.5:100。

2.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂为二氯乙烷、氯苯、氯仿、环已烷的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂为氯化苄的投料用量比为8~2:1。

4.根据权利要求3所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂为氯化苄的投料用量比为6~3:1。

5.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)丙醛与氯化苄的投料摩尔比为0.9~1.1:1。

6.根据权利要求5所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)丙醛与氯化苄的投料摩尔比为0.95~1.05:1。

7.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)催化剂与氯化苄的投料质量比为0.8~2:100。

8.根据权利要求7所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)催化剂与氯化苄的投料质量比为1~1.5:100。

9.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中胺化剂种类为氨气和氨水。

10.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中的胺化剂与氯化苄的投料摩尔比为4~20:1。

11.根据权利要求10所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中的胺化剂与氯化苄的投料摩尔比为8~15:1。

12.根据权利要求11所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中的胺化剂与氯化苄的投料摩尔比为10~12:1。

13.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)反应温度为20~100℃。

14.根据权利要求13所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)反应温度为30~80℃。

15.根据权利要求14所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)反应温度为40~70℃。

16.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中反应时间2~10hr。

17.根据权利要求16所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中反应时间为3~8hr。

18.根据权利要求17所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中反应时间为4~7hr。

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