[发明专利]一种环状含硫硅烷低聚物及制备方法

摘要

本发明提供了一种低挥发性的环状含硫硅烷低聚物的结构及其制备方法，该化合物的结构式为：式(1)中，R表示链长为2的一价烷烃、n为2~20、x为2~10的整数；以3‑氯丙基三乙氧基硅烷、水和多硫化钠为原料制备该化合物。本发明具有制备方法简单、产品使用方便、效果好、发性物质释放低的优点，适合工业化生产。

主权项

1.一种环状含硫硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、在带机械搅拌的反应容器中加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷、无水甲醇，并加入少量的固体乙醇钠，将蒸馏水用无水乙醇稀释后加入到进料器中，其中，3‑氯丙基三乙氧基硅烷与水的摩尔比为2：1，蒸馏水与无水乙醇的稀释质量比为1：10~12；接着打开机械搅拌，将反应器中的物料加热到60~70℃搅拌反应2‑3小时，接着降温到50‑55℃后同时均匀的滴加含水的乙醇溶液，滴加时间控制在8~12h，滴加完毕后再继续加热搅拌反应2~3h，得到3‑氯丙基三乙氧基硅烷二聚体的粗品；2）、将得到的二聚体的粗品采用常规蒸馏方法，先缓慢的蒸馏出甲醇，蒸馏时间控制在3小时以上，接着继续常压蒸馏出乙醇；再减压蒸馏分离出3‑氯丙基三乙氧基硅烷，并在真空度在0.99MPa以上蒸馏出3‑氯丙基三乙氧基硅烷的二聚体产品，得到二聚体的摩尔收率为90‑96%，通过气相色谱检测含量为98.0~99.4%；3）、将固体多硫化钠Na2Sx、无水乙醇以及少量的N,N‑二甲基甲酰胺加入到上述反应器中，升温至60~65℃后搅拌，使得多硫化钠固体部分溶解，然后继续控制在60~70℃滴加步骤2）制得的3‑氯丙基三乙氧基硅烷二聚体产品，其中，3‑氯丙基三乙氧基硅烷二聚体与多硫化钠的摩尔比为1：1，滴加时间控制在1‑2小时，滴加完后继续反应4~6h，反应完毕；过滤分离出产生的NaCl，所得滤液为环状含硫硅烷低聚物溶液，将此滤液按常规方法蒸出乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺、精滤后得到外观为浅黄色至深黄色透明液体的环状含硫硅烷低聚物产品；所述含硫硅烷低聚物的结构式为：式（1）其中，R表示链长为2的一价烷烃、n为2~20的整数、x为2~10的整数；所述步骤1）中无水甲醇为3‑氯丙基三乙氧基硅烷质量的14~18%，乙醇钠加入量为3‑氯丙基三乙氧基硅烷质量的0.02～0.05%；所述步骤3）中的多硫化钠、无水乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺的质量比为1：2～3：0.05～0.10。