[发明专利]一种2-氯-3-甲酰基喹啉类衍生物的制备方法

摘要

本发明涉及一种2‑氯‑3‑甲酰基喹啉类衍生物的制备方法。所述方法是以乙酰苯胺或取代的乙酰苯胺为原料，与双三氯甲基碳酸酯BTC和Ｎ,Ｎ‑二甲基甲酰胺DMF在有机溶剂中反应得到目标化合物。本发明方法用双三氯甲基碳酸酯替代含磷或含硫氯化试剂,从而解决了生产过程中含磷或含硫副产物的处理和废水排放等问题，具有原料易得、成本低、操作步骤简单、反应条件温和、能耗少、反应过程安全、环境污染小、能实现清洁生产等特点，具备工业化应用前景。

主权项

1.一种2‑氯‑3‑甲酰基喹啉类衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：冰盐浴下，将2.73 g(20.22 mmol)乙酰苯胺、8.19 g(27.58 mmol)BTC与10 mL三氯甲烷搅拌混合，当温度保持在‑5℃以下后，30 min内滴加4.2 mL(54.66 mmol)DMF，通过尾气吸收装置气泡溢出速率控制滴加速度；DMF全部滴加完毕后冰盐浴下继续搅拌10 min，换用水浴，加热至40℃，反应4小时，蒸出部分溶剂，加入冰水，10%NaOH调节pH至8～9，抽滤，乙酸乙酯重结晶，收率91.62%，熔点：157～159℃，m/Z: 192.04[M+H] ⁺。