[发明专利]一种锆合金表面石墨烯钝化处理防腐涂层的方法

摘要

一种锆合金表面石墨烯钝化处理防腐涂层的方法是采用微波等离子体化学气相沉积法在锆合金表面原位生长石墨烯保护层，然后将锆合金/石墨烯样品置于原子层沉积设备的反应腔，进行碳化硅的沉积。由于原子层钝化颗粒碳化硅对悬键特别敏感，会优先沉积在石墨烯的缺陷位置，在石墨烯的孔洞、晶界处形成分散的团簇，而不是连续的薄膜，将石墨烯的缺陷进行钝化，从而实现石墨烯对锆合金的完全保护。本方法简单成本低，获得的薄膜保护性能优良，在核用锆合金的防腐领域具有潜在的应用价值。

主权项

1.一种锆合金表面石墨烯钝化处理防腐涂层的方法，所述方法是按下列步骤进行的：（1）将锆合金先在丙酮中清洗，在硝酸和氢氟酸混合液中浸泡后，再在无水乙醇中超声振荡2次，每次30min，去除表面杂质和油污，然后在氮气环境下烘干；（2）将锆合金置于微波等离子体化学气相沉积设备的反应腔内，将腔体抽真空至1Pa以下，通入50sccm～200sccm的氢气，调节微波功率至1000W～6000W，腔体气压保持在2kPa～9kPa，由氢等离子体轰击锆合金10min～180min，将基片加热并进一步清除表面的杂质；（3）通入甲烷并调节气体比例开始生长石墨烯薄膜，沉积时间是10～120s，沉积温度是300～600℃，气体流量甲烷/氢气是1/60、1/80、1/100、1/200或是1/300，腔体气压是2.7～7.4kPa ，微波功率是1300～6000W；（4）沉积完成后，关闭甲烷气体和微波电源，继续通入氢气使腔体以2～3℃/s速率冷却至100℃以下，取出样品；（5）将获得的样品置于原子层沉积设备的反应腔，进行碳化硅钝化颗粒的沉积，将金属表面石墨烯的缺陷进行钝化处理；所述碳化硅钝化颗粒的沉积是按下列步骤进行的：向原子层沉积设备反应腔中通入氩气或氮气；向原子层沉积设备反应腔中通入含碳物质，使其与样品表面发生碳化学吸附；向原子层沉积设备反应腔中通入含硅物质，含硅物质中的硅原子与样品表面的碳原子形成碳硅键，待反应完全后，样品表面石墨烯缺陷处即形成碳化硅颗粒；所述向原子层沉积设备反应腔中通入含碳物质是四氯化碳，四氯化碳的流速是10sccm～400sccm，进气时间是0.5s～1s；所述向原子层沉积设备反应腔中通入含硅物质是硅烷，硅烷的流速是10sccm～100sccm，硅烷的进气时间是0.5s～1s。