[发明专利]一种3;5-二氯苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201611235021.7 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106748801B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 肖元晶;周小凡;胡岸靖;程化毓;李勇峰;赵秋华;张俊良 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C209/10 | 分类号： | C07C209/10;C07C209/86;C07C211/52 |
| 代理公司： | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董红曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3,5‑二氯苯胺的合成方法，以1,3,5‑三氯苯为原料，在有机溶剂中，加入碱，氨溶液或者铵盐作为氨源，在过渡金属催化剂和配体的作用下，发生偶联反应，得到所述产物3,5‑二氯苯胺。本发明的方法，原料简单易得，成本低，合成步骤简单，只需一步反应即可由1,3,5‑三氯苯与氨源直接偶联得到产物3,5‑二氯苯胺，副产物少，三废少，绿色环保，实现了产品工艺的更新换代，对于降低3,5‑二氯苯胺及其衍生物的合成成本具有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯苯胺 三氯苯 氨源 合成 过渡金属催化剂 产品工艺 合成步骤 合成成本 绿色环保 偶联反应 一步反应 有机溶剂 重要意义 氨溶液 副产物 偶联 配体 铵盐 | ||
【主权项】：
1.一种3,5‑二氯苯胺的合成方法，其特征在于，以1,3,5‑三氯苯为原料，以氨气溶液作为氨源，加入碱，在过渡金属催化剂和配体的作用下，在有机溶剂中，进行偶联反应，可以得到产物3,5‑二氯苯胺，反应过程如反应式(1)所示：![]()
其中，所述有机溶剂选自1,4‑二氧六环；所述过渡金属催化剂为二‑双[(1,2,3)‑1‑苯基‑2‑丙烯]二钯(II)；所述配体为2‑二‑叔丁膦基‑2',4',6'‑三异丙基联苯；所述氨气溶液为氨气的1,4‑二氧六环溶液，所述氨气溶液中氨的浓度为0.4mol/L；所述氨气溶液中的氨、碱、过渡金属催化剂、配体、1,3,5‑三氯苯的摩尔比为1.6：1.5：0.01：0.04：1；所述偶联反应的温度为100℃。
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- 本发明仲丁基取代对苯二胺的制备方法涉及一种汽油用液体抗氧剂的制备方法。所述的仲丁基取代对苯二胺的制备方法，包括在氮气保护下，混合对苯二胺和仲滨丁烷，其中，n(对苯二胺)：n(仲溴丁烷)为1：2.2，控制反应温度在40～50℃下反应2h，然后开始缓慢滴加与仲溴丁烷等摩尔数的饱和NaOH水溶液，继续反应12h；加入适量乙醚萃取至水溶液层透明；将乙醚萃取液蒸馏除去低沸点物质后得到绛红色液体产品即可。收率达93.4%。当其加剂量为200μg/g，诱导期为410min。本发明制得的仲丁基取代对苯二胺的抗氧效果优于市场上的同类产品，并且不会影响汽油的其它质量指标，是一种优异的汽油用液体抗氧剂。
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- 万一千;黄漫娜;朱新海;王磊磊 - 中山大学
- 2012-01-17 - 2012-07-11 - C07C209/10
- 本发明提供了一种在水相中快速简便，采用绿色配体，完全符合绿色发展要求的芳香伯胺的合成方法。以芳基卤代物和氨水为原料，以水作为溶剂，在50-150℃的条件下，以碱金属或碱土金属的碳酸盐、氟化物、磷酸盐及氢氧化物为碱，其特征在于采用铜源催化剂，以糖类化合物为配体，聚乙二醇为表面活性剂的绿色体系催化芳香卤代物或含氮杂环芳香卤代物和氨水形成伯胺。本发明提供的芳香伯胺的合成方法具有操作简单、产物简单易于分离及绿色环保等特点。与文献中报道的同类型反应相比，完全采用绿色环保的溶剂试剂，符合绿色化学发展的要求，从源头上解决污染问题，在天然产物、药物及农药的高通量制备方面具有广阔的应用前景。
- 胺的制备方法-201110318357.0
- H·托布勒;H·沃尔特;C·科尔西;J·埃伦弗罗因德;F·焦尔达诺;M·泽勒 - 先正达参股股份有限公司
- 2006-12-11 - 2012-06-27 - C07C209/10
- 本发明涉及一种通式(I)化合物的新的制备方法，其中R1和R2独立地是H或C1-6烷基，所述方法包括用还原剂处理通式(II)化合物，其中R1和R2具有式(I)化合物中所给出的含义，R3是H或C1-4烷基，并且Ph是苯基，或者处理通式(III)化合物，其中R1、R2、R3和Ph具有以上所给出的含义，所述还原剂有效地使苯甲基部分Ph-CH(R3)-从式(II)化合物或式(III)化合物中的苯甲基氨基部分PhCH(R3)NH-上裂解从而留下氨基，另外，对于式(III)化合物来说，所述还原剂有效地将2，3-双键以及将R1R2C-部分连接到苯并降冰片烯环9-位上的双键都还原成单键。本发明还涉及化合物(II)和(III)以及它们的前体的制备，并且涉及化合物(II)和(III)本身以及某些它们的前体，这些都是新的化合物。化合物(I)能有效地用于制备多种杀真菌杂环羧酸苯并降冰片烯-5-基-酰胺。
- 一种汽油用抗氧剂的合成方法-201110267418.5
- 彭新华;徐文卫;文宁峰;袁露;赵胜楠 - 南京理工大学
- 2011-09-09 - 2012-03-21 - C07C209/10
- 本发明公开了一种汽油用抗氧剂的制备方法，以对苯二胺和2-溴丁烷为原料，在非质子溶剂体系中，以负载型固体碱催化剂为缚酸剂，高选择性的合成了N,N’-二仲丁基对苯二胺，用正己烷对粗产物萃取后，可进一步调高产物的纯度。本发明采用Al2O3为载体的负载型固体碱作为缚酸剂，不会产生碱废液，而且载体可方便回收利用且本发明采用非质子性溶剂，原料在溶剂中的溶解性好，可减少溶剂的使用量且降低该反应的温度、缩短反应时间、提高反应选择性。该工艺反应条件温和，操作简便，生产过程清洁。产品收率较高，纯度在95%以上。
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