[发明专利]一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐及其制备工艺

摘要

本发明涉及一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐及其制备工艺，制备该对磺酰胺基苯肼盐酸盐的原料由80‑100份对氨基苯磺酰胺、150‑220份盐酸、70‑90份亚硝酸钠、60‑80份烧碱、80‑100份亚硫酸钠、1‑5份相转移催化剂和0.1‑0.5份强酸催化剂组成；所述的强酸催化剂按照质量分数由60‑70份蛇纹石、120‑130份氨水、40‑50份硫酸和10‑20份聚丙烯酰胺组成；本发明所述的对磺酰胺基苯肼盐酸盐及其制备工艺，通过加入强酸催化剂增大了重氮反应的产率，成品质量好，纯度高，减轻了废液处理的压力，节省了企业成本。

主权项

1.一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐的制备工艺，首先按照比例取对氨基苯磺酰胺、盐酸、亚硝酸钠进行重氮化反应，再加入亚硫酸钠进行还原反应，反应后用盐酸酸化析出晶体并过滤干燥即可制得产品，其特征在于：首先将所述的盐酸按重量比4:2:1分为a、b、c三份，重氮反应时取a重量份的盐酸并向盐酸中加入其重量3倍的水，然后加入对氨基苯磺酰胺，调节温度至0‑5℃，再加入30%的亚硝酸钠溶液、相转移催化剂和强酸催化剂并保温反应30‑50min得重氮盐溶液；制备该对磺酰胺基苯肼盐酸盐的原料按照重量比由80‑100份对氨基苯磺酰胺、150‑220份盐酸、70‑90份亚硝酸钠、60‑80份烧碱、80‑100份亚硫酸钠、1‑5份相转移催化剂和0.1‑0.5份强酸催化剂组成；所述的强酸催化剂按照质量分数由60‑70份蛇纹石、120‑130份氨水、40‑50份硫酸和10‑20份聚丙烯酰胺组成，该强酸催化剂在使用前先进行制备，具体操作为：首先称取上述比例的各原料，将蛇纹石150‑200℃煅烧1‑2h并研磨粉碎得粉末Ｉ，然后向粉末Ｉ中加入氨水和聚丙烯酰胺搅拌混匀后静置3‑5h，析出沉淀，再将沉淀过滤洗涤干燥并研细得粉末Ⅱ，之后将粉末Ⅱ浸渍到硫酸中5‑7h，再过滤烘干得残渣，最后将残渣在380‑450℃下烘焙12‑14h并粉碎即可制得所述的强酸催化剂；所述的盐酸为质量分数36%的浓盐酸；所述的相转移催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇二烷基醚、三丁胺中的一种或几种任意比例的混合物。