[发明专利]一种2，6二氟苯甲酸乙酯的还原方法在审
| 申请号： | 201611187900.7 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108218668A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 钟奇军 | 申请（专利权）人： | 南京齐正化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/147 | 分类号： | C07C29/147;C07C33/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210048 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2，6二氟苯甲酸乙酯的还原方法，该方法采用在反应瓶中加入二甲苯和四氢呋喃，在搅拌过程中投入2，6‑二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠，用冷冻盐水将反应温度降至0℃，分批向反应瓶中投入无水氯化铝，最后缓慢升温到回流并保持温度反应3小时，回收反应物料，将反应物料降温至0℃，滴加盐酸将反应液的PH值调至酸性。经过滤反应液并收集滤液使其静止分层得到有机层，有机层通过减压精馏得到产品，反应回收的反应物料可回收利用到反应过程中；本发明使用高沸点溶剂二甲苯与四氢呋喃作为混合溶剂，使反应在常压较高温度下进行，反应时间大大缩短，加入辅助催化剂无水氯化铝可增强硼氢化钠的还原性并促使反应顺利进行。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟苯甲酸 反应物料 乙酯 无水氯化铝 硼氢化钠 四氢呋喃 二甲苯 反应瓶 有机层 还原 辅助催化剂 高沸点溶剂 回收 缓慢升温 混合溶剂 减压精馏 静止分层 冷冻盐水 温度反应 还原性 可回收 温度降 常压 滴加 盐酸 | ||
【主权项】：
1.一种2，6二氟苯甲酸乙酯的还原方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)在反应瓶中加入二甲苯和四氢呋喃，在搅拌过程中投入2，6‑二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠，物料添加完成后用冷冻盐水将反应温度降至‑15℃至0℃，分批向反应瓶中投入无水氯化铝，并控制反应瓶内温度不超过30℃，待无水氯化铝投入完成后，最后缓慢升温到回流并保持温度在100℃‑110℃反应3小时，取样检测合格后结束反应。
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