[发明专利]一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法在审
申请号: | 201611187900.7 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN108218668A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 钟奇军 | 申请(专利权)人: | 南京齐正化学有限公司 |
主分类号: | C07C29/147 | 分类号: | C07C29/147;C07C33/46 |
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地址: | 210048 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氟苯甲酸 反应物料 乙酯 无水氯化铝 硼氢化钠 四氢呋喃 二甲苯 反应瓶 有机层 还原 辅助催化剂 高沸点溶剂 回收 缓慢升温 混合溶剂 减压精馏 静止分层 冷冻盐水 温度反应 还原性 可回收 温度降 常压 滴加 盐酸 | ||
1.一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a)在反应瓶中加入二甲苯和四氢呋喃,在搅拌过程中投入2,6-二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠,物料添加完成后用冷冻盐水将反应温度降至-15℃至0℃,分批向反应瓶中投入无水氯化铝,并控制反应瓶内温度不超过30℃,待无水氯化铝投入完成后,最后缓慢升温到回流并保持温度在100℃-110℃反应3小时,取样检测合格后结束反应。
2.b)步骤a)反应结束后,在常压下回收反应物料,将反应物料降温至0℃,滴加盐酸将反应液的PH值调至酸性。
3.c)在步骤b)反应结束后,经过滤反应液并收集滤液使其静止分层得到有机层,有机层通过减压精馏得到2,6-二氟苯甲醇。
4.d)在步骤c)中反应回收的反应物料重新搅拌并投入2,6-二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠,以回收利用到反应过程中。
5.根据权利要求1所述的一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法,其特征在于:所述步骤a)中向反应瓶中加入的二甲苯和四氢呋喃的体积比为2:1。
6.根据权利要求1所述的一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法,其特征在于:所述步骤b)降温采用冷冻盐水进行降温。
7.根据权利要求1所述的一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法,其特征在于:所述步骤b)调至酸性的PH值为2-3,使用15%的HCL溶液。
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