[发明专利]一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法在审

专利信息
申请号: 201611187900.7 申请日: 2016-12-21
公开(公告)号: CN108218668A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 钟奇军 申请(专利权)人: 南京齐正化学有限公司
主分类号: C07C29/147 分类号: C07C29/147;C07C33/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210048 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 二氟苯甲酸 反应物料 乙酯 无水氯化铝 硼氢化钠 四氢呋喃 二甲苯 反应瓶 有机层 还原 辅助催化剂 高沸点溶剂 回收 缓慢升温 混合溶剂 减压精馏 静止分层 冷冻盐水 温度反应 还原性 可回收 温度降 常压 滴加 盐酸
【权利要求书】:

1.一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

a)在反应瓶中加入二甲苯和四氢呋喃,在搅拌过程中投入2,6-二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠,物料添加完成后用冷冻盐水将反应温度降至-15℃至0℃,分批向反应瓶中投入无水氯化铝,并控制反应瓶内温度不超过30℃,待无水氯化铝投入完成后,最后缓慢升温到回流并保持温度在100℃-110℃反应3小时,取样检测合格后结束反应。

2.b)步骤a)反应结束后,在常压下回收反应物料,将反应物料降温至0℃,滴加盐酸将反应液的PH值调至酸性。

3.c)在步骤b)反应结束后,经过滤反应液并收集滤液使其静止分层得到有机层,有机层通过减压精馏得到2,6-二氟苯甲醇。

4.d)在步骤c)中反应回收的反应物料重新搅拌并投入2,6-二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠,以回收利用到反应过程中。

5.根据权利要求1所述的一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法,其特征在于:所述步骤a)中向反应瓶中加入的二甲苯和四氢呋喃的体积比为2:1。

6.根据权利要求1所述的一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法,其特征在于:所述步骤b)降温采用冷冻盐水进行降温。

7.根据权利要求1所述的一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法,其特征在于:所述步骤b)调至酸性的PH值为2-3,使用15%的HCL溶液。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京齐正化学有限公司,未经南京齐正化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611187900.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top