[发明专利]一种2，6二氟苯甲酸乙酯的还原方法

说明书

本发明公开了一种2，6二氟苯甲酸乙酯的还原方法，该方法采用在反应瓶中加入二甲苯和四氢呋喃，在搅拌过程中投入2，6‑二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠，用冷冻盐水将反应温度降至0℃，分批向反应瓶中投入无水氯化铝，最后缓慢升温到回流并保持温度反应3小时，回收反应物料，将反应物料降温至0℃，滴加盐酸将反应液的PH值调至酸性。经过滤反应液并收集滤液使其静止分层得到有机层，有机层通过减压精馏得到产品，反应回收的反应物料可回收利用到反应过程中；本发明使用高沸点溶剂二甲苯与四氢呋喃作为混合溶剂，使反应在常压较高温度下进行，反应时间大大缩短，加入辅助催化剂无水氯化铝可增强硼氢化钠的还原性并促使反应顺利进行。

技术领域

本发明涉及一种精细化工中间体的还原方法，具体来说是涉及一种2，6二氟苯甲酸乙酯的还原方法。

背景技术

2,6-二氟苯甲醇在有机合成中是一个非常有用的中间体。在国内外专利报导中一般采用2，6-二氟苯甲醛加氢还原或通过2，6-二氟苯甲胺重氮水解得到。

由于2，6-二氟苯甲醛和2，6-二氟苯甲胺都价格昂贵市场上原料不易得到，并且加氢还原需高压釜反应，用亚硝酸钠与浓硫酸重氮化水解又产生大量废水对设备要求高，因此工业化生产存在一定困难。

而利用2，6-二氟苯甲酸乙酯经硼氢化钠还原还未见相关报导，2，6-二氟苯甲酸乙酯可由2，6-二氟苯腈为原料经水解酯化面来。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是为了提供一种可大大缩短反应时间，提高产品收率的2，6二氟苯甲酸乙酯的还原方法。

为了达到本发明的目的，技术方案如下：

一种2，6二氟苯甲酸乙酯的还原方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

a)在反应瓶中加入二甲苯和四氢呋喃，在搅拌过程中投入2，6-二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠，物料添加完成后用冷冻盐水将反应温度降至-15℃至0℃，分批向反应瓶中投入无水氯化铝，并控制反应瓶内温度不超过30℃，待无水氯化铝投入完成后，最后缓慢升温到回流并保持温度在100℃-110℃反应3小时，取样检测合格后结束反应。

b)步骤a)反应结束后，在常压下回收反应物料，将反应物料降温至0℃，滴加盐酸将反应液的PH值调至酸性。

c）在步骤b)反应结束后，经过滤反应液并收集滤液使其静止分层得到有机层，有机层通过减压精馏得到2,6-二氟苯甲醇。

d）在步骤c）中反应回收的反应物料重新搅拌并投入2，6-二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠，以回收利用到反应过程中。

作为优选的技术方案：所述步骤a）中向反应瓶中加入的二甲苯和四氢呋喃的体积比为2:1。

作为优选的技术方案：所述步骤b）降温采用冷冻盐水进行降温。

作为优选的技术方案：所述步骤b）调至酸性的PH值为2-3，使用15%的HCL溶液。

本发明的有益效果为：使用高沸点溶剂二甲苯与四氢呋喃作为混合溶剂，使反应在常压较高温度下进行，反应时间大大缩短，加入辅助催化剂无水氯化铝可增强硼氢化钠的还原性并促使反应顺利进行。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特性能易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

一种2，6二氟苯甲酸乙酯的还原方法，该方法包括以下步骤：