[发明专利]一种热膨胀系数连续可调的NZP族陶瓷的制备方法

摘要

本发明涉及具有热膨胀系数连续可调的NZP族陶瓷材料制备方法，属精细陶瓷材料技术领域。本发明以MⅠMⅡ3Zr2(PO4)3为基体，采用一定量的Ca2+和Sr2+离子分别取代MI、MⅡ位置，用Hf4+离子取代少量的Zr4+离子位置，制备出CaxSr1‑x(HfyZr1‑y)4P6O24(0≤x≤1，0≤y≤1)陶瓷材料。本发明的陶瓷粉体制备工艺采用化学共沉淀法，即把含Ca2+、Sr2+、Zr4+、Hf4+阳离子离子的盐溶液滴加到(NH4)2HPO4的沉淀剂溶液中，在反应过程中控制溶液浓度及PH值，经沉淀、清洗、烘干、煅烧、研磨后可以得到粒度分布均匀、烧结活性好的NZP族陶瓷粉体。粉体经添加适量ZnO、MgO、SiO2、Ta2O5或Nb2O5为烧结助剂，经高温烧结后可以获得热膨胀系数连续可调的陶瓷体材料。本发明的陶瓷产品具有热膨胀系数连续可调、抗压强度高、耐热冲击性好、可加工性强等优点。 1

主权项

1.一种热膨胀系数连续可调的NZP族陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料选用CaCO₃、SrCO₃、HfOCl₂·8H₂O、ZrOCl₂·8H₂O以及(NH₄)₂HPO₄，按照化学式Ca_xSr_1‑x(Hf_yZr_1‑y)₄P₆O₂₄(0≤x≤1，0≤y≤1)中的化学配比，进行配料；

(2)将上述原料CaCO₃、SrCO₃、HfOCl₂·8H₂O溶解在ZrOCl₂·8H₂O溶液中，得到含有Ca²⁺、Sr²⁺、Zr⁴⁺、Hf⁴⁺阳离子的混合盐溶液，将所述混合盐溶液滴加到(NH₄)₂HPO₄的溶液中，在滴加过程中控制溶液pH在7‑9之间，得到共沉淀工艺制备的悬浮液；

(3)将上述共沉淀工艺制备的悬浮液陈腐12‑24h后离心，获得沉淀物，向沉淀物中加入蒸馏水分散处理，再次离心处理、清洗3到5次后，将获得的沉淀物在80℃条件下烘干，过筛后进行900‑1200℃煅烧，研磨后即可得到0.5‑5μm的Ca_xSr_1‑x(Hf_yZr_1‑y)₄P₆O₂₄粉体；

(4)在上述制备的粉体中参入占粉体总质量1％～5％的烧结助剂，压制成型后，在1100‑1300℃烧结后即可得Ca_xSr_1‑x(Hf_yZr_1‑y)₄P₆O₂₄陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种热膨胀系数连续可调的NZP族陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的烧结助剂为ZnO、MgO、SiO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅中的一种或几种。