[发明专利]一种富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201611102767.0 | 申请日： | 2016-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN106810462B | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 邰付菊;何睿;闫凤鸣;雷彩燕;刘艳杰;熊凤霞;范宜康 | 申请（专利权）人： | 河南农业大学 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C227/40;C07C229/14;C07C209/00;C07C209/84;C07C211/41;C07C213/02;C07C213/10;C07C215/08 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 450002*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，含如下步骤：(1)将富勒烯与室温时呈液态的叠氮有机化合物分别投料于反应器，无需添加有机溶剂直接在惰性气体氛围下机械搅拌，二者投料的物质的量之比为1：50～100；所述叠氮有机化合物的碳链一端键联亲水性官能团；(2)将反应体系升温至回流，保温12～72小时后，停止加热；(3)蒸除部分未反应的叠氮有机化合物，残留物经有机溶剂洗涤，然后用溶剂进行提取，提取液过滤后去除溶剂，得固化的粗产品；(4)将粗产品精制得到纯净的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的固态产品。本发明提供了一种在液相体系中简便、免添加有机溶剂且能大规模制备富勒烯多氮杂桥类水溶性衍生物的新方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 富勒烯多氮杂桥 水溶性 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，含如下步骤：(1)将富勒烯与室温时呈液态的叠氮有机化合物分别投料于反应器，无需添加有机溶剂直接在惰性气体氛围下机械搅拌，二者投料的物质的量之比为1：50～100；所述的叠氮有机化合物的分子式为N3 (CH2 )m R或N3 (CH2 )m-1 COOH，其中，R为OH、NH2 或SO3 H，m＝2～6；(2)将反应体系升温至回流，保温12～72小时后，停止加热；(3)蒸除部分未反应的叠氮有机化合物，残留物经有机溶剂洗涤，进一步去除未反应物及加成数目较少的非水溶性衍生物，然后用水进行提取，提取液过滤后去除溶剂，得固化的粗产品；(4)粗产品复溶于水并使用截留分子量为500-10000道尔顿透析袋透析，干燥得到纯净的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的固态产品。
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