[发明专利]一种富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，含如下步骤：

(1)将富勒烯与室温时呈液态的叠氮有机化合物分别投料于反应器，无需添加有机溶剂直接在惰性气体氛围下机械搅拌，二者投料的物质的量之比为1：50～100；所述的叠氮有机化合物的分子式为N3(CH2)mR或N3(CH2)m-1COOH，其中，R为OH、NH2或SO3H，m＝2～6；

(2)将反应体系升温至回流，保温12～72小时后，停止加热；

(3)蒸除部分未反应的叠氮有机化合物，残留物经有机溶剂洗涤，进一步去除未反应物及加成数目较少的非水溶性衍生物，然后用水进行提取，提取液过滤后去除溶剂，得固化的粗产品；

(4)粗产品复溶于水并使用截留分子量为500-10000道尔顿透析袋透析，干燥得到纯净的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的固态产品。

2.如权利要求1所述的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的富勒烯分子中的碳原子数目为60、70、84或90个。

3.如权利要求1所述的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，其特征在于：叠氮有机化合物为2-叠氮基乙醇、2-叠氮基乙胺、2-叠氮基乙基磺酸、2-叠氮基乙酸、3-叠氮基丙酸或6-叠氮基己酸。

4.如权利要求1所述的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，洗涤采用的有机试剂为下列一种或几种的组合：乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯。

5.一种富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，含如下步骤：

(a)将富勒烯与室温时呈液态的叠氮有机化合物分别投料于反应器，无需添加有机溶剂直接在惰性气体氛围下机械搅拌，二者投料的物质的量之比为1：50～100；所述的叠氮有机化合物的分子式为N3(CH2)mSO3H或N3(CH2)m-1COOH，其中，m＝2～6；

(b)将反应体系升温至回流，保温12～72小时后，停止加热；

(c)蒸除部分未反应的叠氮有机化合物，残留物经有机溶剂洗涤，进一步去除未反应物及加成数目较少的非水溶性衍生物，然后用溶剂A进行提取，提取液过滤后去除溶剂，得固化的粗产品；所述的溶剂A为强亲水性溶剂和/或水，所述的强亲水性溶剂为甲醇、乙醇、乙酸或乙腈；

(d)将粗产品复溶于碱性溶液中，并使用截留分子量为500-10000道尔顿透析袋透析，干燥得到纯净的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的固态产品。

6.如权利要求5所述的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的富勒烯分子中的碳原子数目为60、70、84或90个。

7.如权利要求5所述的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，洗涤采用的有机试剂为下列一种或几种的组合：乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯。

8.如权利要求5所述的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，其特征在于：步骤(d)中，碱性溶液为浓度>0.1mol/L且≤5mol/L的NaOH、KOH或氨水溶液。