[发明专利]低醇类溶解度溶剂中合成环丙甲酸酯的方法有效
| 申请号： | 201611090346.0 | 申请日： | 2016-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN106854157B | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;张恒;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C67/317 | 分类号： | C07C67/317;C07C69/74 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种低醇类溶解度溶剂中合成环丙甲酸酯的方法，包括以下步骤：1)、将γ‑氯丁酸酯与溶剂混合，得混合底料，将所得的混合底料升温至120℃～130℃，溶剂为低甲醇溶解度溶剂；将醇钠或醇钾的相应醇溶液以滴加的方式向保温于120℃～130℃的混合底料进行连续进料，以共沸精馏的方式蒸出溶剂‑醇共沸物，共沸物经冷凝后分层，分出作为冷凝液下层的醇相；当共沸冷凝物中无醇相分出时，环合反应结束，得环合反应液；2)、步骤1)中分出的醇相用水洗涤后，分出位于上层的有机相；3)、将步骤1)所得的环合反应液与步骤2)中分出的有机相合并后进行常压精馏，得环丙甲酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 分出 溶剂 环丙甲酸酯 环合反应 混合底料 共沸物 溶解度 醇类 冷凝物 合成 甲醇溶解度 有机相合并 常压精馏 共沸精馏 连续进料 溶剂混合 蒸出溶剂 醇溶液 丁酸酯 冷凝液 有机相 冷凝 醇钾 醇钠 滴加 分层 共沸 下层 洗涤 保温 上层 | ||
【主权项】：
1.低醇类溶解度溶剂中合成环丙甲酸酯的方法，其特征是包括以下步骤：1)、将γ‑氯丁酸酯与溶剂混合，得混合底料，将所得的混合底料升温至120℃～130℃，所述溶剂为低甲醇溶解度溶剂；所述低甲醇溶解度溶剂为正辛烷、正庚烷、异辛烷、正壬烷；将醇钠或醇钾的相应醇溶液以滴加的方式向保温于120℃～130℃的混合底料进行连续进料，以共沸精馏的方式蒸出溶剂‑醇共沸物，共沸物经冷凝后分层，分出作为冷凝液下层的醇相；醇钠或醇钾与γ‑氯丁酸酯的摩尔比为1.00～1.10：1.00，所述滴加时间为120±10min；当共沸冷凝物中无醇相分出时，环合反应结束，得环合反应液；所述醇钠为甲醇钠、乙醇钠，所述醇钾为甲醇钾、乙醇钾；所述醇钠或醇钾的相应醇溶液中，醇钠或醇钾的质量浓度为15％～30％；2)、步骤1)中分出的醇相用水洗涤后，分出位于上层的有机相；3)、将步骤1)所得的环合反应液与步骤2)中分出的有机相合并后进行常压精馏，得环丙甲酸酯。
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