[发明专利]5;5′-二乙酸乙酯基-3;3′-联-1;2;4-噁二唑的合成方法有效
| 申请号： | 201611084276.8 | 申请日： | 2016-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN106632124B | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 黄晓川;郭涛;王子俊;刘敏;邱少君;姚冰洁;李洪丽;姜俊;唐望;吕英迪;张彦;陈志强;石强;郑晓东 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D271/06 | 分类号： | C07D271/06 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法，5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示： |
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| 搜索关键词： | 乙酸乙酯 噁二唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法，5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示：![]()
以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料，其特征在于包括以下步骤：(1)25℃条件下，将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中，待搅拌均匀后，分批加入二氨基乙二肟，搅拌至完全溶解；向所得溶液中滴加氯甲酰乙酸乙酯，30～50℃条件下反应20～40min；二氨基乙二肟、氯甲酰乙酸乙酯、吡啶以及乙二醇二甲醚的摩尔体积比为：10mmol：10～40mmol：5～30mmol：25～50ml；(2)将步骤(1)所得反应液升温至80～120℃，继续反应1～3h后，将反应液倒入水中，经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。
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