[发明专利]5;5′-二乙酸乙酯基-3;3′-联-1;2;4-噁二唑的合成方法

权利要求书

1.一种5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-联-1,2,4-噁二唑的合成方法，5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-联-1,2,4-噁二唑结构式如下所示：

以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料，其特征在于包括以下步骤：

(1)25℃条件下，将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中，待搅拌均匀后，分批加入二氨基乙二肟，搅拌至完全溶解；向所得溶液中滴加氯甲酰乙酸乙酯，30～50℃条件下反应20～40min；二氨基乙二肟、氯甲酰乙酸乙酯、吡啶以及乙二醇二甲醚的摩尔体积比为：10mmol：10～40mmol：5～30mmol：25～50ml；

(2)将步骤(1)所得反应液升温至80～120℃，继续反应1～3h后，将反应液倒入水中，经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏步骤得到5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-联-1,2,4-噁二唑。

2.根据权利要求1所述的5,5′-二乙酸乙酯基-3,3′-联-1,2,4-噁二唑的合成方法，其特征在于步骤(1)中二氨基乙二肟、氯甲酰乙酸乙酯、吡啶以及乙二醇二甲醚的摩尔体积比为10mmol：25mmol：25mmol：30ml，反应温度为40℃，反应时间为30min；步骤(2)的反应温度为100℃，反应时间为2h。