[发明专利]一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法有效
| 申请号： | 201611068240.0 | 申请日： | 2016-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN106588830B | 公开（公告）日： | 2018-12-25 |
| 发明（设计）人： | 徐由江;朱红军;郭静波;崔宜斌;盛绕;陈培华;张海平;邵鹏 | 申请（专利权）人： | 张家港格瑞特化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/20 | 分类号： | C07D307/20;B01F17/42;B01F17/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215613 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明为一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法，其特征在于以市售的D‑山梨醇、辛酸、金属锡类催化剂、碱性催化剂、颗粒状硅酸镁吸附剂为原料，经过醚化、醚化物精制、酯化、脱酸、酯化物精制等过程而制得。本发明通过合理选用金属锡类催化剂，利用颗粒状硅酸镁吸附剂对醚化过程产物进行吸附精制处理，高温真空脱除未反应的辛酸，同时利用颗粒状硅酸镁吸附剂对终产品进行吸附精制处理，从而得到一种酸值＜2.0mgKOH/g、色泽≤100Hazen、羟值230～300mgKOH/g，皂化值180～210mgKOH/g，并且气味淡、透明度高、脂肪酸残留少、不易返酸、稳定性好，同时具有良好增溶、助乳化、增粘、防腐增效，安全温和性能的山梨坦辛酸酯乳化剂，适用于日用化工化妆品等领域。 | ||
| 搜索关键词： | 硅酸镁吸附剂 颗粒状 乳化剂 辛酸酯 山梨 金属锡类催化剂 吸附精制 辛酸 精制 合成 碱性催化剂 脂肪酸残留 高温真空 醚化过程 日用化工 醚化物 山梨醇 酯化物 返酸 醚化 乳化 脱除 脱酸 皂化 增溶 增效 增粘 酯化 化妆品 防腐 透明度 安全 | ||
【主权项】：
1.一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法，其特征在于其步骤如下：(1)醚化：在反应釜中依次加入D‑山梨醇、次亚磷酸钠、金属锡类催化剂，缓慢升温至120℃，待D‑山梨醇开始熔化时，点动搅拌，保温至熔融完全，继续升温至160～210℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应5～12小时后，醚化度0.8～2.0，将物料降温至60～90℃，得到山梨坦；(2)醚化物精制：待物料降温至60～90℃，直接过滤，回收金属锡类催化剂，然后加入去离子水、颗粒状硅酸镁吸附剂，升温至90～110℃，将物料降温至60～90℃，过滤得到精制的山梨坦，色泽≤100Hazen；(3)酯化：将精制的山梨坦中，加入质量分数为99％的辛酸，次亚磷酸钠，碱性催化剂，开氮气，搅拌下升温至140～190℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应2～8小时，酸值降至≤30mgKOH/g；(4)脱酸：开真空，缓慢升至‑0.08MPa，氮气条件下，维持该真空度2～4h，关氮气，继续升真空至≥‑0.09MPa，继续升温至170～220℃，维持该温度和真空度2～4h，待酸值降至＜3.0mgKOH/g，将物料降温至60～90℃；(5)酯化物精制：加入磷酸、去离子水、颗粒状硅酸镁吸附剂，升温至90～110℃，脱除其中的低沸点物质，将物料降温至60～90℃，过滤得到精制的山梨坦辛酸酯乳化剂。
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- 2015-09-21 - 2017-03-29 - C07D307/20
- 一种SP-80乳化剂清洁化生产系统包括醚化反应水分离系统、酯化反应水分离系统、循环冷却系统；醚化反应水分离系统包括醚化反应釜，第一水分离器通过第一冷凝器与醚化反应釜连接，第一真空泵与第一水分离器连接；酯化反应水分离系统包括酯化反应釜，第二水分离器通过第二冷凝器与酯化反应釜连接，第二真空泵与第二分离器连接；循环冷却系统包括循环水池、水泵，循环水池与第一冷凝器通过第一放水阀连通，循环水池通过水泵与第一冷凝器、第二冷凝器冷却部件连通，第一冷凝器、第二冷凝器冷却部件通过回流管与循环水池连通。本发明的优点在于，可有效减少SP-80乳化剂生产过程中废水的排放，实现废水的循环利用。
- （S）‑3‑羟基四氢呋喃和（R）‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法-201510436829.0
- 王平;周文峰;张少平;刘劲松;于淑玲;张伟 - 沧州那瑞化学科技有限公司
- 2015-07-23 - 2017-03-08 - C07D307/20
- 本发明公开了一种（S）‑3‑羟基四氢呋喃和（R）‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法，涉及含有1个氧原子作为仅有的杂环原子的五元杂环化合物制备技术领域。包括下列步骤以（S）‑肉碱或（R）‑肉碱为起始原料，在还原剂和有机溶剂中进行还原反应，得到（S）或（R）‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺碱；然后在有机溶剂中加入氯化氢的有机溶剂溶液进行成盐反应，得到（S）或（R）‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺盐酸盐；最后在极性溶剂中，加入碱，加热，关环反应得到（S）或（R）‑3‑羟基四氢呋喃。本发明方法成本低，工艺简便，收率高、原料价格廉价易得、反应步骤短、周期短，污染较小，适合于工业化生产。
- 化合物及其制备方法及用途-201510348980.9
- 徐助雄;喻耀;孙梦颖;崔健;钱丽娜 - 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司
- 2015-06-23 - 2017-01-04 - C07D307/20
- 本发明提供了式I所示化合物及其制备方法以及采用高效液相色谱分析对列净类药物进行检测的方法，其中，制备方法以3,5,6-三苄基-D-呋喃葡萄糖为原料，经甲基化反应、苄基取代反应、脱去甲基、缩酮反应，再与卤代物中间体进行亲核加成反应，与三乙基硅烷和三氟化硼乙醚接触，最后再与乙硫醇和三氟化硼乙醚接触，即可得到该目标杂质产物。利用本发明提供的方法使该目标产物的合成实现定向制备，该目标产物为工业化生产列净系列糖尿病治疗药物产品的质量研究及杂质定量控制提供了可靠的杂质对照品。
- 脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法-201610480987.0
- 王菲;王加国;王日成 - 江苏省海安石油化工厂
- 2016-06-28 - 2016-11-16 - C07D307/20
- 本申请公开了一种脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法，脱水山梨醇单硬脂酸酯包括山梨醇、硬脂酸、酸性催化剂以及碱性催化剂，制备方法包括如下步骤：步骤一：将山梨醇、硬脂酸、酸性催化剂以及碱性催化剂放入反应釜中，升温至140～180℃，反应时间为2‑4h；步骤二：提高反应釜中温度至180‑240℃，继续进行反应，反应时间为5‑6h，得混合物A；步骤三：对混合物A进行测酸值，当混合物A的酸值不大于10mgKOH/g时，降温，即得脱水山梨醇单硬脂酸酯；当混合物A的酸值大于10mgKOH/g时，转至步骤二。本发明提供的脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法，实现一步法制备脱水山梨醇单硬脂酸酯，还避免了山梨醇分子间的醚化，从而实现无胶质产生，具有意想不到的效果。
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