[发明专利]一种疏水型气相二氧化硅的制备方法

摘要

本发明涉及二氧化硅制备领域，公开了一种疏水型气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：1)硅烷合成；2)气相二氧化硅合成；3)疏水改性：将气相二氧化硅送入疏水处理装置，通入氮气将氧气浓度控制在1％以下，泵入水以及二甲基二氯硅烷或一甲基三氯硅烷，疏水改性，得到疏水改性气相二氧化硅；4)后处理：对疏水改性气相二氧化硅用蒸汽进行脱酸处理，脱酸后再进行电热干燥、冷却；最后采用体积机进行堆积密度调整；检验合格品进行包装。本发明方法制得的气相二氧化硅疏水性好，不易产生沉淀且具有出色的抗菌功能。此外本发明方法在生产过程中有害物质排放量少，对环境污染小。

主权项

1.一种疏水型气相二氧化硅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)硅烷合成：将金属硅、HCl添加至反应器中进行反应，在反应过程中通入氢气，反应结束后，将反应器中的气体通过过滤器水洗除去未发生反应的金属硅，除尘后气体经热交换器冷却分离后，被分成三部分：副产物氢气，中间体SiHCl₃、SiCl₄及固气分离废气；其中，所述副产物氢气分别回用于硅烷合成及后续气相二氧化硅合成；所述中间体SiHCl₃、SiCl₄经蒸馏分离，分别送至储存区暂存；冷却分离产生的固气分离废气，蒸馏分离产生的未冷凝废气、SiHCl₃及SiCl₄储罐大小呼吸产生的储罐呼吸废气；过滤器产生的卸尘废水、蒸馏分离产生的蒸馏残液均被送入废气、废液除害工段；2)气相二氧化硅合成：将步骤1)蒸馏分离后的SiCl₄、SiHCl₃用蒸汽加热进行气化，与加入的氢气、过量空气充分反应，形成气相二氧化硅及副产品HCl；其中，反应过程中氢气部分来源于步骤1)的副产物氢气；反应结束后，将含气相二氧化硅的气体通过凝聚器凝聚，再通过固气分离得到气相二氧化硅；本步骤中固气分离后的混合废气通入盐酸回收装置处理，最后经排气筒高空排放；3)首次改性：A)称取气相二氧化硅并将其配制成浓度为8‑12wt％的悬浮液，另行分别配制浓度为8‑12wt％的硝酸银溶液、硝酸镁溶液和硝酸铜溶液；依次将硝酸银溶液、硝酸镁溶液和硝酸铜溶液滴加到悬浮液中并分散均匀，得到混合液A；其中硝酸银溶液、硝酸镁溶液和硝酸铜溶液的用量分别为悬浮液体积的8‑12％、5‑7％、3‑5％；B)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水按体积比1∶4‑6∶2‑3混合，搅拌均匀后，用浓度为0.1mol/L的硝酸溶液调节pH为4‑6，得到混合液B；将混合液A转移至50‑55℃水浴中，在搅拌条件下将混合液B滴加到混合液A中，其中混合液B的质量为混合液A的4‑8％；C)混合液B滴加完后，将反应产物在60‑65℃下静置陈化1‑3h；得到改性二氧化硅溶胶；将改性二氧化硅溶胶在100‑110℃下干燥，然后研磨成粉，在400‑600℃下焙烧1‑2h取出，再次研磨后得到改性气相二氧化硅；4)疏水改性：将改性气相二氧化硅送入疏水处理装置，通入氮气将氧气浓度控制在1％以下，泵入水以及二甲基二氯硅烷或一甲基三氯硅烷，使二甲基二氯硅烷或一甲基三氯硅烷的质量为气相二氧化硅的5‑15wt％，在300‑500℃条件下疏水改性2‑6h，得到疏水改性气相二氧化硅；5)后处理：对疏水改性气相二氧化硅用蒸汽进行脱酸处理，脱酸后再进行电热干燥、冷却；最后采用体积机进行堆积密度调整；检验合格品进行包装；其中，包装产生的粉尘由布袋除尘器收集后经排气筒高空排放，疏水处理、脱酸、电热干燥产生的混合废气，冷却分离产生的粉尘，不合格品，布袋除尘器捕集的粉尘依次送入除害炉、除害塔、碱洗塔净化以及排气筒高空排放。