[发明专利]一种间甲氧基苯酚的制备方法

摘要

本发明涉及一种间甲氧基苯酚的制备方法，包括下述步骤：(1)间苯二酚、相转移催化剂在一定溶剂中溶解后，加入碱液，碱性条件下滴加甲基化试剂，滴毕保温反应，当间二苯酚<5％时停止反应；(2)反应液用酸调pH至强酸性，分液，水层用一定量甲苯萃取，合并有机相，有机相经水洗或稀碱液洗后收集，将收集到的有机相用碱液调pH至强碱性，搅拌一段时间，分液，水相用酸调pH至强酸性，搅拌后加入甲苯萃取，收集有机相，再用甲苯萃取水层，合并有机相，一定温度下旋蒸回收产品和副产品中的甲苯，得到HPLC>95.0％的产物。本发明在提高产品的纯度的同时简化工艺流程，降低反应条件，使产品更适宜大批量生产。

主权项

1.一种间甲氧基苯酚的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）在1L 四口烧瓶中加入110g 间苯二酚，四丁基溴化铵5.0g，甲苯500ml，水100ml，搅拌至固体全溶，先滴加适量NaOH溶液，使体系呈碱性，随后双滴加剩余NaOH溶液和Me₂SO₄ 151g，滴毕保温20℃反应，当间二苯酚<5%时停止反应；其中，NaOH溶液总计200ml，其质量浓度为20%；（2）反应液用50%H₂SO₄调pH至1～2，分液，水层用250ml甲苯萃取一次，合并有机相，有机相用250ml 0.1mol/L的NaOH溶液洗两次，收集有机相，有机相用200g 20%NaOH溶液调pH至12～13，搅拌0.5h，分液，水相用50%H₂SO₄调pH至1～2，搅拌后加入200ml甲苯萃取，收集有机相，50℃旋蒸回收产物和副产物中的甲苯，得到收率为96.8%、HPLC>98.7%的目标产物。