[发明专利]一种6-溴-4-氯喹啉的制备方法有效
| 申请号： | 201610843313.2 | 申请日： | 2016-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN106432073B | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 王治国;宋艳红;田贝贝;李世江;李超;李强 | 申请（专利权）人： | 上海再启生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/18 | 分类号： | C07D215/18 |
| 代理公司： | 上海中优律师事务所 31284 | 代理人： | 潘诗孟 |
| 地址： | 201612 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种6‑溴‑4‑氯喹啉的制备方法，以4‑溴苯胺、丙炔酸乙酯、三氯化磷等为原料，经过三步反应得到目的产物6‑溴‑4‑氯喹啉。本发明操作简便、环境友好，综合收率为70％以上，较现有26‑42％的收率，具有显著的提升，大幅降低了现有药物生产成本，适合工业化规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯喹 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种6‑溴‑4‑氯喹啉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，1)将丙炔酸乙酯在氮气或惰性气体保护下加入到装有4‑溴苯胺和甲醇的三口瓶中，加热到30～50℃，搅拌反应，旋干甲醇得到3‑(4‑溴苯胺)丙烯酸乙酯；2)将3‑(4‑溴苯胺)丙烯酸乙酯溶于二苯醚中，并在200℃～220℃下滴入装有的二苯醚的三口瓶中，将反应液冷却到室温后倒入石油醚中，静置后过滤，滤渣用乙酸乙酯打浆，过滤，干燥得到6‑溴喹啉‑4(1H)‑酮；3)将6‑溴喹啉‑4(1H)‑酮、甲苯和三氯化磷加入到三口瓶中，升温回流，冷却后旋干，固体用乙醚打浆，过滤，干燥得黄色粉末6‑溴‑4‑氯喹啉；步骤1)中,4‑溴苯胺与丙炔酸乙酯的摩尔比为1∶1～2；步骤2)中,3‑(4‑溴苯胺)丙烯酸乙酯与二苯醚的质量比为1∶5～8；步骤3)中,6‑溴喹啉‑4(1H)‑酮与三氯化磷的摩尔比为1∶2～4。
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