[发明专利]一种钛掺杂的氟化铁正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种钛掺杂的氟化铁正极材料的制备方法。该材料通式为Fe(1‑x)TixF3·0.33H2O/C，式中0.01≤x≤0.50，包括钛盐、铁盐溶解，氢氧化物沉淀获得，以氟化氢溶液引入氟离子，氢氧化物沉淀溶解并蒸发获得粉体材料，粉体材料脱水、与碳材料高能球磨并后处理等步骤。本发明制备的Fe(1‑x)TixF3·0.33H2O/C正极材料具有完整的正交晶系结构，粒径较小且元素分布均匀、充放电性能好，具有较高的放电比容量，优异的循环性能和良好的倍率性能，克服了现有FeF3·0.33H2O材料循环和倍率性能差的难题。且本发明涉及的原材料价格低廉，制备工艺简单，制备周期较短，具有良好的应用前景。

主权项

一种钛掺杂的氟化铁正极材料的制备方法，该钛掺杂的氟化铁正极材料的通式为Fe(1‑x)TixF3·0.33H2O/C，式中0.01≤x≤0.50，其特征在于，制备方法包括如下步骤：(1)将铁盐、钛盐溶于溶剂中，配制成总金属离子浓度为0.1～0.4mol/L的均一溶液，其中铁、钛的摩尔比为(1‑x)：x，其中0.01≤x≤0.50；(2)将浓度为0.5～2mol/L的碱性溶液缓慢加入到步骤(1)所得溶液中，得到氢氧化物沉淀，静置12～72h，将所得氢氧化物沉淀过滤，并用溶剂反复洗涤，直至滤液pH值为6～7，将滤渣在60～100℃下干燥6～24h，得到氢氧化物沉淀粉末；(3)将去离子水加入到步骤(2)所得氢氧化物沉淀粉末中，搅拌得到悬浊液；(4)将氟化氢溶液缓慢加入到步骤(3)所得悬浊液中，在30～50℃下于油浴釜中反应6～24h，悬浊液溶解得到粉红色溶液；(5)将步骤(4)所得粉红色溶液在80～100℃保温并搅拌，使溶剂挥发得到粉红色粉体材料；(6)将步骤(5)所得粉红色粉体材料于60～100℃条件下真空干燥6～36h，得到粉红色Fe(1‑x)TixF3·3H2O；(7)将步骤(6)所得粉红色Fe(1‑x)TixF3·3H2O在保护气氛中脱水，随炉冷却至室温，得到浅绿色Fe(1‑x)TixF3·0.33H2O；(8)将步骤(7)所得浅绿色Fe(1‑x)TixF3·0.33H2O与碳材料混合，在高能球磨机中高能球磨2～6h，然后在保护气氛中加热后处理，随炉冷却至室温，得到Fe(1‑x)TixF3·0.33H2O/C。