[发明专利]一种抗癌化合物FD‑2药物中间体2‑正丁氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610824137.8 | 申请日： | 2016-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN106432102A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/545 | 分类号： | C07D239/545 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种抗癌化合物FD‑2药物中间体2‑正丁氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入正丁胺0.16mol,环己烷130ml,升高溶液温度至60‑‑65℃，分批次加入氯化亚铜0.49mol,控制搅拌速度130—160rpm,60—80min后，加入2‑羟基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮(2)0.17—0.19mol,回流反应4—5h,减压蒸出环己烷，加入氯化钾溶液310ml,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入草酸调节溶液pH为1—2，析出白色晶体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，丙睛洗涤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体2‑正丁氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 抗癌 化合物 fd 药物 中间体 正丁氧基 氨基 嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种抗癌化合物FD‑2药物中间体2‑正丁氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入正丁胺(3)0.16mol,环己烷130ml,升高溶液温度至60‑‑65℃，分批次加入氯化亚铜0.49mol,控制搅拌速度130—160rpm,60—80min后，加入2‑羟基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮(2)0.17—0.19mol,回流反应4—5h,减压蒸出环己烷，加入氯化钾溶液310ml,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入草酸调节溶液pH为1—2，析出白色晶体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，丙睛洗涤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体2‑正丁氧基‑5‑氨基嘧啶‑4‑酮(1)；其中，步骤(i)所述的减压蒸出所处压力为61—63kPa,步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的草酸质量分数为35—40％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、硫酸钠中的任意一种。
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