[发明专利]一种盐酸安非拉酮药物中间体2‑二乙氨基‑1‑苯基丙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610824047.9 | 申请日： | 2016-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN106431944A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/16 |
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| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种盐酸安非拉酮药物中间体2‑二乙氨基‑1‑苯基丙酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入α‑胺苯丙酮0.23mol,缓慢加入二乙胺0.51—0.53mol,升高溶液温度至85‑‑90℃，反应60—90min,降低溶液温度至60‑‑65℃，加入甲苯120ml,控制搅拌速度130—150rpm,搅拌60—80min,过滤，滤液用草酸溶液洗涤，合并提取液，加入亚硫酸钾溶液，调节pH为8—9，用硝基甲烷提取5—7次，降低溶液温度至5‑‑9℃，析出晶体，过滤，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，在环己烷中重结晶，得晶体2‑二乙氨基‑1‑苯基丙酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 安非拉酮 药物 中间体 氨基 苯基 丙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸安非拉酮药物中间体2‑二乙氨基‑1‑苯基丙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入α‑胺苯丙酮(2)0.23mol,缓慢加入二乙胺(3)0.51—0.53mol,升高溶液温度至85‑‑90℃，反应60—90min,降低溶液温度至60‑‑65℃，加入甲苯120ml,控制搅拌速度130—150rpm,搅拌60—80min,过滤，滤液用草酸溶液洗涤，合并提取液，加入亚硫酸钾溶液，调节pH为8—9，用硝基甲烷提取5—7次，降低溶液温度至5‑‑9℃，析出晶体，过滤，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，在环己烷中重结晶，得晶体2‑二乙氨基‑1‑苯基丙酮(1)；其中，步骤(i)所述的甲苯质量分数为65—70％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为25—30％，步骤(i)所述的亚硫酸钾溶液质量分数为40—45％，步骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为60—65％。
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