[发明专利]一种水热法合成2－卤代烟酸酯和2－卤代烟酸的方法有效
| 申请号： | 201610736034.6 | 申请日： | 2016-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN106349157B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 孙绪兵;刘玉法;闫新华;王同涛;冯训娟 | 申请（专利权）人： | 山东华阳农药化工集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803;C07D213/80 |
| 代理公司： | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人： | 罗文曌 |
| 地址： | 271411*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种水热法合成2－卤代烟酸酯和2－卤代烟酸的方法，涉及化学合成领域。该方法由取代氨基丙烯醛、催化剂、催化剂助剂、水、氰基乙酸酯为原料，采用水热法法合成2－卤代烟酸酯和2－卤代烟酸。与现有技术相比，本发明的合成方法具有绿色环保、易于分离，产品收率高、质量好等特点，更利于实现大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水热法 合成 烟酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种水热法合成2－卤代烟酸酯的方法，包括：a、制备式(Ⅰ)所示的5‑(N,N‑二烃基)氨基‑2‑氰基‑2,4‑戊二烯酸酯；![]()
式(Ⅰ)中，R1和R2各自独立为C1‑C18的烃基；R3为C1‑C18的烃基；b、制备式(Ⅱ)所示的2－卤代烟酸酯，![]()
式(Ⅱ)中，X为F、Cl、Br或I；R3表示C1‑C18的烃基，其特征在于：步骤a：将取代氨基丙烯醛、催化剂、催化剂助剂、水、氰基乙酸酯加入水热反应器中，在一定温度、氮气加压下进行水热反应，反应完成后以有机溶剂萃取，得到含式(Ⅰ)所示化合物的有机相，所述催化剂为Cu、CuO、V2O5、TiO2、Ni(CO)4或HCo(CO)4，所述催化剂助剂为三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、三甲基十二烷基氯化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵，水热反应的反应温度为50‑200℃，反应压力为0.1‑30MPa；步骤b：向有机相中通入干燥的卤化氢气体，在水热反应器中进行反应，反应结束后，加入碱液调节pH值至中性，经过精制处理，得到如式(Ⅱ)所示的2‑卤代烟酸酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东华阳农药化工集团有限公司，未经山东华阳农药化工集团有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610736034.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
