[发明专利]一种GC-MS/MS检测3;5;6-三氯-2-吡啶酚的检测方法

摘要

本发明提供了一种气相色谱(GC)或气相色谱‑质谱联合(GC‑MS/MS)检测3,5,6‑三氯‑2‑吡啶酚的衍生化的方法，包括如下步骤：将含3,5,6‑三氯‑2‑吡啶酚的待测液经脱溶剂处理后，用丙酮(农残级)溶解，混匀后，进行离心去除固体杂质后，再次进行脱溶剂处理；然后分别加入乙酸酐(分析纯)和乙酸乙酯(农残级)，混匀，置于50～60℃水浴中反应30～50分钟，室温静置3～5min；加入丙酮(农残级)，反复进行混匀，得到待测样品；采用GC或GC‑MS对所述待测样品进行检测，控制GC起始温度为100℃，在2min内升温至150℃后，保持2min，然后继续升温至280℃，保持5min；通过二级质谱多离子反应监测选择至少两个特征碎片离子进行定性和定量测定。本发明的优点在于：选用原料成本低廉，反应条件温和。

主权项

1.一种适用于GC‑MS/MS检测3,5,6‑三氯‑2‑吡啶酚的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：a)将含有3,5,6‑三氯‑2‑吡啶酚的待测液进行脱溶剂处理后，得到浓缩的3,5,6‑三氯‑2‑吡啶酚；b)将所述3,5,6‑三氯‑2‑吡啶酚溶于丙酮中，反复吹打混匀后，进行离心，取上清液再次进行脱溶剂处理，得到去除固体杂质的3,5,6‑三氯‑2‑吡啶酚；c)在所述含3,5,6‑三氯‑2‑吡啶酚样品中加入乙酸酐和乙酸乙酯后，在50～60℃下加热后，在空气中静置3～5min，加入丙酮，反复吹打进行混匀，得到待测样品；d)采用GC‑MS/MS对所述待测样品进行检测，控制GC起始温度为100℃，在2min内升温至150℃后，保持2min，然后继续升温至280℃，保持5min；通过二级质谱多离子反应监测选择至少两个特征碎片离子进行定性和定量测定。