[发明专利]一种联合制备碳微纳米管和掺N多孔碳/氧化镍锰的方法

摘要

本发明公开了一种联合制备碳微纳米管和掺N多孔碳/氧化镍锰的方法，包括一、制备煤基聚苯胺；二、将乙酸镍和煤基聚苯胺置于无水乙醇中，得到糊状物；三、将二茂镍溶液旋涂于石英片上；四、将糊状物置于卧式管式气氛炉的第一温区，将石英片置于第二温区；五、通入氮气，升温，收集石英片上的产物碳微纳米管，收集第一温区石英舟里的产物；六、对石英舟里的产物进行处理；七、抽滤后洗涤，真空干燥，煅烧，得到掺N多孔碳/氧化镍锰。本发明在煤基聚苯胺的热解中，有效利用裂解产生的含氢气的气态烃，使其在镍表面裂解并沉积成碳微纳米管；并在将镍氧化成NiO的同时，还生成了α‑MnO2和NiMn2O4，综合提高了复合材料的电容性能。

主权项

一种联合制备碳微纳米管和掺N多孔碳/氧化镍锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、采用原位聚合法制备煤基聚苯胺；步骤二、将乙酸镍和步骤一中制备的煤基聚苯胺置于无水乙醇中，搅拌均匀，得到糊状物；所述乙酸镍和煤基聚苯胺的质量比为1:(4～6)；步骤三、将二茂镍溶解于二甲苯中，得到质量百分含量为1.5％～4％的二茂镍溶液，然后将所述二茂镍溶液旋涂于石英片上；步骤四、将步骤二中所述糊状物置于石英舟内，然后一同置于卧式管式气氛炉的第一温区，将步骤三中旋涂后的石英片置于所述卧式管式气氛炉的第二温区；步骤五、按照从第一温区到第二温区的方向向步骤四中所述卧式管式气氛炉中通入氮气，升温使所述第一温区的温度为500℃～700℃，同时使所述第二温区的温度为900℃～1000℃，保温60min～120min后第二温区自然降温，第一温区继续升温至900℃～1000℃，保温3h～4h后第一温区自然降温，然后收集第二温区石英片上的产物，得到碳微纳米管，收集第一温区石英舟里的产物；步骤六、将步骤五中收集的石英舟里的产物置于80℃～90℃的H2SO4水溶液中搅拌1h～3h，然后向搅拌后的溶液中加入K2S2O8和KMnO4的混合水溶液，在温度为80℃～90℃的条件下搅拌5h～8h，得到混合物料，再向所述混合物料中滴加KOH水溶液至混合物料的pH值为9～10，常温搅拌陈化处理10h～15h；所述石英舟里的产物、KMnO4和K2S2O8的质量比为7.5:(1～1.6):(4～4.5)，H2SO4水溶液的体积为KMnO4质量的125～200倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述H2SO4水溶液的浓度为3mol/L～5mol/L；步骤七、将步骤六中陈化处理后的混合物料抽滤后洗涤滤饼，将洗涤后的滤饼真空干燥至恒重，然后将真空干燥后的滤饼煅烧，得到掺N多孔碳/氧化镍锰。