[发明专利]一种5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）吡唑的合成工艺

摘要

本发明提供一种5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）吡唑的合成工艺，包括如下步骤：1)取反应釜，加入亚硝酰硫酸，搅拌，滴加2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺和乙酸的混合液，得重氮液；2)另取反应容器，加入水和2,3‑二氰基丙酸乙酯，滴加重氮液，静置分层，上层为废碱水层，底层为料层；3)氯化苯萃取；4)取氨化釜，加入废碱水，降温，加入料层和氯化苯萃取料；5)加入氨水，保温静置分层，上层套用，底层为料层；6)料层加水洗涤，搅拌，静置后分层；7)料液转入结晶釜，搅拌，降温，离心、甩料、烘干，得成品。所述工艺路线简单，合成装置简单，所用合成原料及合成工艺对环境友好，合成成本低，产品收率高，有效降低生产成本，节能降耗，降低成本。

主权项

一种5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）吡唑的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)取反应釜，加入900~1000kg亚硝酰硫酸，打开搅拌，由室温降温至5~10℃，滴加2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺和乙酸的混合液，滴加时长6~9小时，滴加速度150~250kg/小时，滴加结束后，升温至45~55℃，保温2~4小时，得重氮液；2)另取反应容器，加入2000~3000kg的水和500~550kg的2,3‑二氰基丙酸乙酯，降温至10℃以下，滴加步骤1)所得重氮液，控制反应温度≤15℃，滴加时长2~4小时，滴加结束后在10~20℃下保温4~6小时，加入水900~1100kg，升温至25~30℃，保温10~15小时，静置分层，上层为废碱水层，底层为料层；3)水层用氯化苯萃取，得氯化苯萃取料；4)取氨化釜，加入步骤2)所得废碱水层1500~2500kg，降温至≤20℃，加入步骤2)所得料层和步骤3)所得氯化苯萃取料，搅拌10~20分钟，调节pH值至pH值≥9，继续冷却搅拌，控制温度在20℃以下；5)滴加氨水900~950kg，滴完后在15~30℃下保温反应8~14小时，静置分层，上层为废碱水层，收集后作为废碱水套用至步骤4)中，底层为料层；6)料层加水洗涤，搅拌，静置后分层，水洗至料层pH值为中性；7)水洗后分层，去除水层，将料液转入结晶釜，搅拌，降温至15~20℃，离心、甩料、烘干，得成品。