[发明专利]一种β相黑索金的制备方法有效
| 申请号： | 201610654273.7 | 申请日： | 2016-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN106366044B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 张增明;郜婵;代如成;王中平 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | C07D251/06 | 分类号： | C07D251/06 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 230026 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种β相黑索金的制备方法，包括：A)将黑索金放置于衬底下方，加热至大于或等于黑索金的升华温度后，进行保温，冷却后在衬底上得到β相黑索金；所述黑索金为α相黑索金或α相黑索金与β相黑索金的混合物。与现有技术相比，本发明利用含能材料在熔融分解前存在一个升华的过程，且α相RDX与β相RDX在能量上相差较小的特点，用气相法‑升华重结晶的方法制备出纯度较高的β相RDX，该方法简单易操作，且因为处于RDX的分解温度以下，全程不涉及有毒的化学试剂，因此是一种比较安全的制备方法；并且通过对时间或温度的调控，可以控制制备的RDX的相，且该方法制备出的β相RDX可以在常规条件下长时间保存。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 相黑索金 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种β相黑索金的制备方法，其特征在于，包括：A)将黑索金放置于衬底下方，加热至大于或等于黑索金的升华温度后，进行保温，冷却后在衬底上得到β相黑索金；所述黑索金为α相黑索金或α相黑索金与β相黑索金的混合物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学技术大学，未经中国科学技术大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610654273.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种提取固体云爆剂中黑索金的方法-201710262093.9
- 石腾飞;陈明华;陈永康;丁玉奎;葛强;王韶光 - 中国人民解放军63908部队
- 2017-04-20 - 2019-09-03 - C07D251/06
- 本发明公开了一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，涉及含能材料技术领域，包括如下步骤：确定云爆剂中黑索金的提取实验工艺，该工艺为超声浸取结晶法；利用正交试验方法选取超声功率、浸取时间、超声温度、料液比和浸取次数为试验因素，以提取率作为评估指标；根据各因素的取值选取五因素五水平的正交表确定试验组合，并进行提取试验；对提取试验数据采用综合平衡法进行分析，选取最佳因素组合工艺；以最佳因素组合进行重复实验验证，确定最佳工艺，具有用时少，操作方法简单易行，提取率高的特点。
- 一种β相黑索金的制备方法-201610654273.7
- 张增明;郜婵;代如成;王中平 - 中国科学技术大学
- 2016-08-10 - 2019-02-01 - C07D251/06
- 本发明提供了一种β相黑索金的制备方法，包括：A)将黑索金放置于衬底下方，加热至大于或等于黑索金的升华温度后，进行保温，冷却后在衬底上得到β相黑索金；所述黑索金为α相黑索金或α相黑索金与β相黑索金的混合物。与现有技术相比，本发明利用含能材料在熔融分解前存在一个升华的过程，且α相RDX与β相RDX在能量上相差较小的特点，用气相法‑升华重结晶的方法制备出纯度较高的β相RDX，该方法简单易操作，且因为处于RDX的分解温度以下，全程不涉及有毒的化学试剂，因此是一种比较安全的制备方法；并且通过对时间或温度的调控，可以控制制备的RDX的相，且该方法制备出的β相RDX可以在常规条件下长时间保存。
- 一种氘代黑索金的合成方法-201810082375.5
- 邹林;白亮飞;李昊;夏元华;闫冠云;孙光爱;钱宇;龚建;李新喜;杨海君;胡文浩;张春 - 中国工程物理研究院核物理与化学研究所;华东师范大学
- 2018-01-29 - 2018-06-01 - C07D251/06
- 本发明涉及一种氘代黑索金的合成方法，特别是涉及含能材料分子内部非活泼碳氢键上氢原子的氘代技术，其特点是：由氘代甲醛类物质与氨类物质反应获得中间产物氘代乌洛托品，再经过进一步硝化获得最终产品氘代黑索今。本发明制备的氘代黑索金合成步骤简洁高效、操作安全、纯化简单；产品的纯度高、氘代率高，适用于中子散射研究、含能材料研究以及核磁研究等领域。
- 一种黑索今超声波洗涤脱酸工艺-201310545070.0
- 罗志龙;康超;邹高兴;陈松;李萌;陈超;杨毅 - 西安近代化学研究所
- 2013-11-05 - 2014-02-26 - C07D251/06
- 本发明提供了一种黑索今洗涤脱酸工艺，该工艺采用超声波技术洗涤含酸黑索今，其工艺过程主要为：含酸黑索今超声洗涤；黑索今过滤；黑索今干燥。在最佳超声洗涤工艺条件下对含酸黑索今进行有效洗涤，过滤，干燥后能够得到酸度小于0.05%的满足国军标要求的黑索今产品。该洗涤工艺过程简单，洗涤时间短，能耗低且具有极佳的洗涤效果。解决了原黑索今洗涤工艺洗涤时间长、能耗高及用水量大的问题。
- 一种硝酸镁辅助直接硝解法合成黑索今的方法-201310225756.1
- 齐秀芳;王明;魏丽程 - 西南科技大学
- 2013-06-05 - 2013-09-18 - C07D251/06
- 本发明公开了一种硝酸镁辅助直接硝解法合成黑索今的方法，利用硝酸镁的脱水性质，将Mg(NO3)2·6H2O加入乌洛托品硝解反应体系中，可在一定程度上增加硝酸的利用率和原料的转化率，提高RDX的收率。得出优化的工艺条件为：以发烟硝酸(95％)为硝化剂，六水硝酸镁与乌洛托品的摩尔比为1∶2，成熟期反应温度为30℃，成熟期反应时间为60min。该优化后工艺能提高RDX收率到80.6％，比原工艺提高8.6％。硝酸镁来源广泛，可循环使用，从而可使RDX成本降低，并减少环境负担。
- 一种黑索金的制备方法-201310181497.7
- 叶志文;程刘锁;颜小东 - 南京理工大学
- 2013-05-16 - 2013-08-14 - C07D251/06
- 本发明公开了一种黑索金的制备方法，包括以下步骤:(1)将浓硝酸与乌洛托品按质量比12:1加入反应器中，反应温度为15～20℃进行硝化反应，得到硝化母液；(2)将(1)所得硝化母液用水稀释到硝酸浓度为60%～80%，并在此过程中发生氧化反应；(3)氧化反应完全后，混合液通过减压蒸馏将溶剂稀硝酸蒸出，并回收稀硝酸，最后所得晶体即为黑索金。本发明与现有技术相比其显著优点有：(1)本发明在步骤(2)中比原工艺稀释到50%加水量减少了1.4t～2.8t/tRDX，有利于降低生产成本；(2)在步骤(3)中减压蒸馏使得原工艺50%稀硝酸中的黑索金也全部析出，因此得率略有提高，并且废酸中不含黑索金有利于废酸的后处理；(3)步骤(3)所得废酸比原工艺减少15%～30%，大大减轻了废酸处理的负担。
- 改性黑索今的生产方法-201210354453.5
- 贾宏选;荆昌伦;刘小社;候会生;毋文莉;候鹤 - 山西北化关铝化工有限公司
- 2012-09-22 - 2013-01-23 - C07D251/06
- 本发明涉及炸药领域，具体为一种改性黑索今的生产方法。解决了目前对黑索今进行改性时生产安全性差、产品粒度分布不够均匀的技术问题。一种改性黑索今的生产方法，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于容器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；（b）在结晶器中加入稀硝酸溶液；（c）将容器中的黑索今溶液滴加至结晶器中，滴加时对结晶器中的混合溶液不断搅拌，并控制混合溶液的温度为10℃~50℃，使结晶器中的黑索今结晶析出；（d）对结晶完成后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质充分干燥，得到改性黑索今。本发明较传统的粉碎法工艺生产的产品具有粒度分布窄，无较大颗粒，不易产生静电，流散性好等优点。
- 特质黑索今的制备方法-201210354449.9
- 毋文莉;张茂林;卫涌;贾宏选;姚新民;谢利鹏 - 山西北化关铝化工有限公司
- 2012-09-22 - 2013-01-23 - C07D251/06
- 本发明涉及炸药领域，具体为一种特质黑索今的制备方法。解决了目前对黑索今进行改性时生产安全性差、产品粒度分布不够均匀的技术问题。一种特质黑索今的制备方法，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于结晶器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；（b）在容器中加入稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为45~55%；（c）将稀硝酸溶液滴加至结晶器中，并控制混合溶液的温度为10℃~50℃，使黑索今结晶析出；（d）对结晶后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质充分干燥，得到粒度分布均匀的特质黑索今。本发明产品粒度分布均匀，产品经检验流散性好，能够满足现代武器装备的特殊要求。
- 一种黑索今的生产方法-201010557910.1
- 李永祥;郑志花;徐春彦;王建龙;曹端林;王艳红 - 中北大学
- 2010-11-22 - 2011-04-13 - C07D251/06
- 一种黑索今的生产方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，以重量比为1∶9～11的乌洛托品与浓硝酸为反应物料，使用细度为60～80目的乌洛托品为原料，将其从不少于2个的加料口同时均匀加入盛有浓硝酸的装置中，在10～15℃条件下与浓硝酸进行反应制备黑索今。本发明不增加任何投入，仅仅通过改变反应物料的加料方式及细度，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4％提高到85.2％以上。
- 硝酸溶蚀制备球形化黑索今的方法-201010284705.2
- 陈树森;李燕月;刘云飞;金韶华;李丽洁;陈华雄 - 北京理工大学
- 2010-12-04 - 2011-02-23 - C07D251/06
- 本发明涉及一种硝酸溶蚀制备球形化黑索今的方法,球形化RDX制备方法：(1)取150至400克当量RDX加入结晶釜中，加入500至1500毫升当量重量浓度为80％至90％的硝酸，在25℃以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟；(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2～4小时；(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。经过处理以后，平均粒度降低5-15％，测得RDX的松装密度增加10-40％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降15-45％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。
- 一种用结晶控制技术制备球形化黑索今的方法-201010289417.6
- 李丽洁;金韶华;李燕月;刘云飞;陈树森;陈华雄 - 北京理工大学
- 2010-09-25 - 2011-02-16 - C07D251/06
- 本发明涉及一种球形化黑索今的制备方法，包括：(1)将溶剂和RDX加入结晶釜中，加热升温溶解，然后加结晶控制剂亚甲基硝铵、硝基乙烷或丙三醇；(2)降温至70－80℃时不加或加入晶种，保温10-20min；(3)降温至室温(20-25℃)。所得RDX的松装密度较未处理前增加15-45％，石蜡混合体系的粘度下降20-50％，感度(H50值)下降20-50％。
- 专利分类
