[发明专利]依普利酮杂质A的制备方法在审
| 申请号： | 201610618128.3 | 申请日： | 2016-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN106349326A | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 陈鹏;赵云萍;赵国磊 | 申请（专利权）人： | 北京万全德众医药生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 102206 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明以11‑a‑对甲苯磺酸酯基坎利酮丙烯酸甲酯为原料进行酯交换反应得到纯的(7α,17α) ‑17‑羟基‑3‑氧代‑孕甾‑4‑烯‑7,21‑二羧酸,γ‑内酯,9‑内酯（依普利酮杂质A），从而为依普利酮成品检测提供定性及定量分析的对照品，来提高依普利酮的质量标准，为依普利酮安全用药提供保证。 | ||
| 搜索关键词： | 依普利酮 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种依普利酮杂质A的制备方法，操作如下：第一步：将11‑a‑对甲苯磺酸酯基坎利酮丙烯酸甲酯溶于酸和水的混合溶剂中，加入共轭碱，于一定温度下反应3h；第二步：二氯甲烷萃取除去酸、水和共轭碱，向有机相中加入双氧水，三氯乙酰胺和磷酸氢二钾，于25℃下反应24h；第三步：反应液经二氯甲烷萃取，减压蒸除二氯甲烷，所得固体用有机溶剂溶解，过滤，减压蒸除有机溶剂。
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