[发明专利]3-氨基-3-苯基丙酸酯的一锅法合成工艺有效
| 申请号： | 201610615100.4 | 申请日： | 2016-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN106083624B | 公开（公告）日： | 2018-10-30 |
| 发明（设计）人： | 刘国民;丁建圣;刘艳华 | 申请（专利权）人： | 杭州新博思生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/12 | 分类号： | C07C227/12;C07C229/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310030 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种式（Ⅱ）所示的3‑氨基‑3‑苯基丙酸酯的一锅法合成工艺，以式（I）所示的苯甲醛，与丙二酸、醋酸铵为原料，在溶剂中反应，再与酯化试剂反应一锅法合成式（Ⅱ）所示的3‑氨基‑3‑苯基丙酸酯。本发明将所有反应原料放在一个反应釜中反应，通过选择合适的反应条件，一锅法合成3‑氨基‑3‑苯基丙酸酯。该工艺选择性高、中间产物不用分离、收率高、杂质少、安全环保、操作简单、实用价值高。 |
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| 搜索关键词： | 氨基 苯基 丙酸 一锅 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氨基‑3‑苯基丙酸乙酯的一锅法合成工艺，其特征在于：向500ml三口瓶中加入50ml乙醇、9.3g丙二酸和18.2g乙酸铵，加热至50℃，滴加10.0g苯甲醛，滴毕，加热回流反应，冷却至10℃以下，滴加40g氯化亚砜，加热回流16小时，蒸出乙醇，向残留物加入50ml二氯甲烷，用5N NaOH溶液调节pH至6～7，分出有机层，水层用二氯甲烷萃取，合并有机层，浓缩得无色油状物14.2g，HPLC纯度98％，收率78％。
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- 专利分类
