[发明专利]间二甲苯与乙苯多步共氧化生产芳香羧酸的方法有效
申请号: | 201610590523.5 | 申请日: | 2016-07-25 |
公开(公告)号: | CN106167451B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 李希;成有为;宁术余 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C51/265 | 分类号: | C07C51/265;C07C51/43;C07C51/42;C07C63/24;C07C63/06;C07C7/04;C07C15/08 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种间二甲苯与乙苯多步共氧化生产芳香羧酸的方法,包括以下步骤:(1)将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及乙苯的对二甲苯抽余液进行精馏去除邻二甲苯,得到含有间二甲苯和乙苯的混合物A;(2)将混合物A进行多步氧化生成含有间苯二甲酸和苯甲酸的混合物B,通过结晶分离出间苯二甲酸粗产品,结晶母液通过蒸发浓缩获得苯甲酸;(3)分别采用醋酸和蒸馏水对间苯二甲酸粗产品进行洗涤,干燥后获得精间苯二甲酸。本发明生产过程的各步骤和各单元操作都简单可行,同时无有机废水排放,是一种经济环保的新工艺。 | ||
搜索关键词: | 间二甲苯 乙苯 多步共 氧化 生产 芳香 羧酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种间二甲苯与乙苯多步共氧化生产芳香羧酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及乙苯的对二甲苯抽余液进行精馏去除邻二甲苯,得到含有间二甲苯和乙苯的混合物A;所述混合物A中,间二甲苯含量大于90%,邻二甲苯含量小于0.3%,乙苯含量小于10%;(2)将混合物A进行多步氧化生成含有间苯二甲酸和苯甲酸的混合物B,通过结晶分离出间苯二甲酸粗产品,结晶母液通过蒸发浓缩获得苯甲酸;主氧化的操作条件为:温度为180~210℃,压力为1.0~1.5MPa,以溶剂的平均停留时间计反应时间为45~90分钟,进料醋酸与间二甲苯的重量比为2~4:1,以原子浓度计催化剂浓度为:Co为200~500ppm,Mn为200~500ppm,Br为400~1000ppm;与主氧化相比,主氧化之后的氧化步骤采用较为缓和的反应条件;(3)分别采用醋酸和蒸馏水对间苯二甲酸粗产品进行洗涤,干燥后获得精间苯二甲酸。
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