[发明专利]一种氟碳纳米粒及其制备方法

摘要

本发明涉及一种氟碳纳米粒及其制备方法。该方法以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，通过正硅酸乙酯和3‑氨基丙基三甲氧基硅烷共同作用制备表面氨基化介孔二氧化硅。进一步地，以1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺和N‑羟基琥珀酰亚胺为偶联剂，将不同含氟表面活性剂与表面氨基化介孔二氧化硅连接，最后与全氟碳化合物溶液混合，经加热搅拌、静置、沉淀、分离、干燥等步骤，即可制备氟碳纳米粒。这种氟碳纳米粒具有粒径小、性能稳定、生物相容性好、能进一步满足生产和应用的需求。

主权项

1.一种氟碳纳米粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将一定量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解于180 mL 水中，搅拌15分钟后，加入6 mmol NaOH；在剧烈搅拌下，逐滴滴加正硅酸乙酯（TEOS）；CTAB与TEOS的摩尔比为0.01:1~0.2:1；反应物在25℃温度下，缓慢搅拌10小时，得到的反应产物经室温陈化12小时后，用二次蒸馏水洗涤，并于80℃下真空干燥12小时，最终在550℃空气氛中煅烧6小时；将产物分散于100 mL甲苯溶液中，加入5~30 mL 3‑氨基丙基三甲氧基硅烷（APTES），于60℃下回流24小时；产物分别用甲苯，甲醇和水各洗涤三次，烘干后得到介孔二氧化硅；（2）在50 mL二甲基亚砜（DMSO）中加入氟碳表面活性剂，其摩尔量是APTES的1/4~1/2，完全溶解后分别加入与氟碳表面活性剂等摩尔的N‑羟基琥珀酰亚胺（NHS）和1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺（EDC），室温下搅拌24小时；加入介孔二氧化硅，再次搅拌24小时后，将产物过滤，用无水乙醇、水洗涤三次，烘干后得到疏水性介孔二氧化硅；（3）在50 mL乙醇溶液中，加入氟碳化合物，其与疏水性介孔二氧化硅摩尔比为0.01:1‑10:1，同时加入质量比为1%‑20%助表面活性剂、质量比为0%‑30%增溶剂，在搅拌条件下，控制反应温度为20℃‑80℃，反应时间为1 h‑24 h；反应结束后，将反应液至于4℃条件下，静置24 h，待沉淀析出后，离心分离；分别用水和无水乙醇洗涤产品，并将产品置真空干燥箱中室温干燥12 h，得白色固体；所述的氟碳表面活性剂为全氟辛酸、全氟十二酸、七氟丁酸的一种。