[发明专利]一种改性核壳结构Fe3O4/C/TiO2复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种改性核壳结构Fe₃O₄/C/TiO₂复合材料的制备方法，属于磁载光催化剂技术领域。针对纳米TiO₂易分散于水相中，导致污染物与催化剂接触不充分，传质效率受到限制，并且难以回收再利用，容易对环境造成二次污染的问题，本发明提供了一种改性核壳结构Fe₃O₄/C/TiO₂复合材料的制备方法，本发明以六水氯化铁为铁源制备磁性Fe₃O₄纳米粒子，并用葡萄糖为碳源，在磁性Fe₃O₄纳米粒子表面包覆无定型碳层，为TiO₂的沉积提供了更多反应位点，用钛酸四丁酯为钛源，在碳包覆Fe₃O₄纳米粒子表面沉积TiO₂，并对表面TiO₂改性，使其能分散于油/水体系形成乳液，增大污染物与催化剂的接触面积，在处理有机污染物特别是高浓度有机物方面显现出独特优势。

主权项

一种改性核壳结构Fe₃O₄/C/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取6.8~7.0g六水氯化铁，12~13g乙酸钠和0.3~0.4g柠檬酸钠，加入盛有200~220mL无水乙二醇烧杯中，磁力搅拌至固体完全溶解后，转入水热反应釜中，在180~200℃下反应10~12h，冷却至室温，用磁铁分离得到黑色固体，分别用去离子水和乙醇分别洗涤黑色固体3~5次，在50~60℃真空干燥箱中干燥3~5h，得磁性Fe₃O₄纳米粒子；（2）称取3~5g上述制备的磁性Fe₃O₄纳米粒子加入到60~100mL质量浓度为5%葡萄糖溶液中，以300W超声分散10~15min，转入水热反应釜中，在180~200℃下反应5~6h，冷却至室温，用去离子水洗涤4~5次，在50~60℃真空干燥箱中干燥2~3h，得碳包覆Fe₃O₄纳米粒子；（3）分别量取500~600mL无水乙醇，200~220mL乙腈，5~8mL质量浓度为25%氨水，置入烧瓶中，加入2~3g上述碳包覆Fe₃O₄纳米粒子，以300W超声分散20~30min，在150~180r/min搅拌条件下，滴加8~10mL钛酸四丁酯，继续搅拌2~3h，用磁铁分离得到固体，经无水乙醇洗涤3~5次，置入50~60℃真空干燥箱中干燥2~3h，转入管式炉中，在高纯氩气氛围下，以500~550℃煅烧2~3h，得核壳结构Fe₃O₄/C/TiO₂纳米粒子；（4）称取2~3g上述核壳结构Fe₃O₄/C/TiO₂纳米粒子，与20~25mL饱和水杨酸和10~15mL饱和L‑精氨酸混合，在25~28℃恒温水浴下，以950W超声反应30~40min，真空过滤，并用去离子水洗涤3~5次，转入冷冻干燥箱2~3天，得改性核壳结构Fe₃O₄/C/TiO₂复合材料。